文档介绍：实验五穿心莲内酯的提取分离与检识
(一)目的要求
学****中药中内酯类成分的提取分离及检识,通过实验要求:
、分离穿心莲内酯的操作方法。
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(二)、主要化学成分的结构及性质
穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (.) Nees的全草。穿心莲中含有多种二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等。
(andrographolide) 又称穿心莲乙素。分子式C20H30O5,。无色方形或长方形结晶,味极苦。~231℃,易溶于甲醇、乙醇、***、吡啶中,微溶于***仿、***、难溶于水、石油醚、苯。
(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式C26H40O8,。无色柱状结晶,无苦味。~168℃,易溶于甲醇、乙醇、***、吡啶中,微溶于水,较难溶于苯、***、***仿及石油醚。
D
(deoxyandrographolide) 又称穿心莲甲素。分子式C20H30O4,。无色片状(***、乙醇或***仿)或无色针状结晶(醋酸乙酯),味稍苦。~175℃,[α] -40°(C=1,无水乙醇)。易溶于甲醇、乙醇、***、吡啶、***仿,可溶于***、苯中,微溶于水。
(dehydroandrographolide) 分子式C20H28O4,。无色针状结晶(30%或50%乙醇),℃。易溶于乙醇、***,可溶于***仿,微溶于苯,几不溶于水。
穿心莲内酯去氧穿心莲内酯新穿心莲内酯脱水穿心莲内酯
(三)实验原理
本实验是利用穿心莲内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、***等溶剂的性质,选用乙醇为提取溶剂进行提取。穿心莲中含有大量叶绿素,故用活性炭吸附,除去叶绿素等脂溶性杂质。又根据穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯在***仿中溶解度不同而进行分离。也可利用穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异所表现的极性不同,用氧化铝柱色谱分离。
(四)实验内容
提取
方法Ⅰ:略
方法Ⅱ:略
精制略
分离略
(1)异羟肟酸铁反应取穿心莲内酯结晶数毫克,加乙醇1ml溶解,加7%盐酸羟***甲醇溶液2~3滴,加10%氢氧化钾甲醇溶液1~2滴使呈碱性,于水浴上加热2分钟,放冷后,加稀盐酸使呈酸性,加1%三***化铁溶液1~2滴,混匀,呈紫红色。
(2)Legal反应取穿心莲内酯结晶少许,加乙醇1ml溶解,%亚硝酰铁***化钠溶液2~4滴,加10%氢氧化钠溶液1~2滴,呈紫色。
(3)Kedde反应取穿心莲内酯结晶少许,加乙醇1ml溶解,加碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂2滴,呈紫色。
(4)穿心莲内酯类成分的薄层色谱检识
薄层板:硅胶