文档介绍：实验十二中药化学成分预试验
(一)目的要求
。
,判断检品中所含化学成分的类型。
,正确书写实验报告。
(二)试验材料
本实验中的供试液(品),可根据各类成分鉴别实验的具体需要,选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物,根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有:生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。
(三)实验原理
中药中所含的化学成分很多,在提取分离某种有效成分之前,一般可先通过简单的预试验,初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分,以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。
预试验通常分为二类:系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同,分成数个部分,如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分,再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行,也可用色谱法,然后根据各化学反应的现象进行分析判断,以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。
(四)实验内容
取中药粗粉5g,加50ml蒸馏水,浸泡过夜,或于50~60℃水浴中温浸1小时,滤过,滤液供检识下列各类成分:
(1)糖、多糖和苷类
1)Molish反应:取1ml供试液于试管中,加入1~2滴10%α-萘酚乙醇试剂摇匀,倾斜试管45°,沿管壁滴加1ml浓硫酸,分成两层。如在两液层交界面出现紫红色环,表明可能含有糖、多糖或苷类。
2)斐林反应:取1ml供试液于试管中,加入新配制的4~5滴斐林试剂,在沸水浴中加热数分钟,如产生砖红色氧化亚铜沉淀,表明可能含有还原糖。
将上述溶液中沉淀滤过除去,滤液加1ml 10%盐酸溶液,置沸水浴中加热水解数分钟,放冷后,滴加10%氢氧化钠溶液调pH至中性,重复上述斐林反应,如仍产生砖红色氧化亚铜沉淀,表明可能含有多糖或苷类。
(2)氨基酸、多肽和蛋白质类
1)茚三酮反应:取供试液点于滤纸片上,喷雾茚三酮试剂后,吹热风数分钟,如呈紫红色或蓝色,表明可能含氨基酸、多肽或蛋白质。
2)双缩脲反应:取1ml供试液于试管中,加1滴10%氢氧化钠试剂,摇匀,%硫酸铜溶液,边加边摇匀,如溶液呈现紫色、红紫色或蓝紫色,表明可能含有多肽或蛋白质。
3)酸性蒽醌紫反应:取供试液点于滤纸片上,喷洒酸性蒽醌紫试剂,如呈现紫色,表明可能含有蛋白质。
(3)酚类、鞣质类化合物
1)三氯化铁反应:取1ml供试液于试管中,加醋酸酸化后,加数滴1%三氯化铁试剂,溶液如呈显绿、蓝绿、蓝黑或紫色,表明可能含有酚性成分或鞣质。
2)三氯化铁-铁氰化钾反应:取供试液点于滤纸片上,干燥后,喷洒三氯化铁-铁氰化钾试剂,如立即呈现蓝色,表明可能含有鞣质。喷试剂后应立即观察,若放置一段时间,背景也能逐渐呈蓝色。如欲使纸上的斑点保存下来,在纸片仍湿润时,用稀盐酸洗涤,再用水洗至中性,置室温干燥即可。
3)香草醛-盐酸反应:取供试液点于滤纸片上,干燥后,喷洒香草醛-盐酸试剂,如立即呈不同程度的红色,表明含有间苯二酚和间苯三酚结构的化合物。
4)明胶-氯化钠反应:取1ml供试液于试管中,加入1~2滴明胶-氯化钠试剂,如产生白色混浊或