文档介绍：常用检出试剂的配制方法
(一)生物碱沉淀试剂
30%硝酸()中,在搅拌下缓慢滴加碘化铋钾水溶液(碘化钾 27g溶于20ml水中),静置过夜滤过,加蒸馏水稀释至100ml。
附:改良碘化铋钾试剂
甲液:,加40ml水。
乙液:取8g碘化钾溶于20ml水中。
将溶液甲和乙等量混合,置棕色瓶中能保存较长时间,可作生物碱沉淀试剂用。如作色谱显色剂用,需取上述混合液1ml与2ml醋酸、10ml水的比例混合即得。
,将两液混合后再加水稀释至100ml。
-碘化钾试剂取1g碘和10g碘化钾,溶于50ml水中,加热溶解,加2ml醋酸,再加水稀释至100ml。
,溶于100ml水中即得。
,溶于100ml水中,用盐酸调pH2。
、10g磷酸()与水混合后,加热煮沸20分钟,稍冷后加盐酸至酸性。
,加1ml乙醇,溶解后加水至10ml。
(二)苷类检出试剂
(1)斐林试剂
甲液:,加水至100ml。
乙液:,加水至100ml。使用时甲、乙两液等量混合。
(2)α-萘酚-浓硫酸试剂
甲液:取1gα-萘酚,加95%乙醇至10ml。
乙液:浓硫酸。使用时分别加入两液。
(3)氨性硝酸银试剂取1g硝酸银,加20ml水溶解,小心滴加适量氨水,
随加随搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,滤过即得。
(4)苯胺-,溶于100ml水饱和的正丁醇中。
(5)α-去氧糖试剂
1)三氯化铁-冰醋酸试剂
甲液: 1%三氯化铁水溶液,加冰醋酸至100ml。
乙液:浓硫酸。使用时分别加入两液。
2)呫吨氢醇冰醋酸试剂:取10mg呫吨氢醇溶于100ml冰醋酸(含1%盐酸)中。
(1)三氯化铁试剂:5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。
(2)三氯化铁-铁氰化钾试剂
甲液:2%三氯化铁水溶液。
乙液:1%铁氰化钾水溶液。应用时甲、乙两溶液等量混合或分别滴加。
(3)香草醛-盐酸试剂:,溶于50ml盐酸中。
(4)重氮化试剂
甲液:,溶于5ml浓盐酸中,加水至50ml。
乙液:取5g亚硝酸钠,加50ml水溶解。应同时取甲、乙两液等量在冰水浴中混合后备用。
本试剂系由对硝基苯胺和亚硝酸钠在强酸性条件下经重氮化作用而成。由于重氮盐不稳定,故本试剂应在临用时配制。
(5)4-氨基安替比林-铁氰化钾试剂
甲液:2% 4-氨基安替比林乙醇溶液。
乙液:8%铁氰化钾水溶液(%4-%铁氰化钾水溶液)。应用时分别加入。
(1)盐酸-镁粉试剂:浓盐酸和镁粉。
(2)三氯化铝试剂:2%三氯化铝乙醇或甲醇溶液。
(3)碱式醋酸铅(或醋酸铅)试剂:饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液。
(4)醋酸镁试剂:1%醋酸镁甲醇溶液。
(5)氢氧化钾试剂:10%氢氧化钾水溶液。
(6)锆-柠檬酸试剂
甲液:2%二氯氧锆甲醇溶液。乙液:2%柠檬酸甲醇溶液。应用时分别加入。
氢氧化钾试剂、醋酸镁试剂、碱式醋酸铅试剂参见黄酮类检出试剂(5)、(4)、(3)。
(1)异羟肟酸铁试剂
甲液:新鲜配制的1mol/L羟胺盐酸盐的甲醇溶液。
乙液:。
丙液:取1g三氯化铁溶于100ml1%盐酸中。应用时甲、乙、丙三溶液按次序滴加,或甲、乙两溶液等量混合滴加后再加丙液。
(2)内酯环的开环-闭环试剂
甲液:1%氢氧化钠水溶液。乙液:2%盐酸溶液。
(3)重氮化试剂:参见酚类检出试剂(4)。
(4)4-氨基安替比林-铁氰化钾试剂:参见酚类检出试剂(5)。进行3、4试验时,试样应先加3%碳酸钠水溶液,加热处理后再分别滴加试剂。
(5)间硝基苯试剂:2%间硝基苯乙醇液。
(1)碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂
甲液:2%3,5-二硝基苯甲酸甲醇溶液。
乙液:1mol/L氢氧化钾水溶液。应用前甲、乙两液等量混合。
(2)碱性苦味酸试剂
甲液:1%苦味酸水溶液。
乙液:10%氢氧化钠水溶液。应用前甲、乙两液以9∶1混合。
(3)碱性亚硝酰铁氰化钠试剂
甲液:吡啶。
乙液:%亚硝