文档介绍：异冰片***丙烯酸酯得合成摘要:描述了在硫酸催化剂存在下,由***丙烯酸与莰烯合成异冰片***丙烯酸酯得实验室工艺,并通过改变反应条件研究其原料转化率得变化,:异冰片***丙烯酸酯莰烯***丙烯酸1研究意义丙烯酸异冰片酯与***丙烯酸异冰片酯,学名为(***)丙烯酸1,7,7-三***-双环[2、2、1]-2—庚酯,就是一种非常有用得特殊单体。由于酯基就是一双环烃基,因此赋予了该(***)丙烯酸酯一些良好得性质,例如,黏度明显比相应得甲酯低,在共聚物与均聚物中表现出良好得光泽性、硬度与耐擦洗性,在许多方面得性能均好于目前使用得(***)丙烯酸环己酯,在国外已广泛使用于光固化涂料、丙烯酸乳液等。关于(***)丙烯酸异冰片酯得合成,国内未见文献报道。从国外已有得少数专利文献报道方法来瞧[1,2],大多就是在不同催化剂得催化下由(***)丙烯酸与3,3-二***-2甲撐-双环[2、 2、 1]-庚烷反应来制备,由于所使用得催化剂不同,操作条件与收率也不尽相同。本文主要研究用硫酸作催化剂进行异冰片***丙烯酸酯得合成。[1]2 物理化学性能异冰片***丙烯酸酯,又称***丙烯酸莰醇酯。英文名:Isobornylmethacrylate、分子式:C14H22O2,分子量:222、32,结构式如下:无色或淡黄色液体,bp:112-117/0、33pPa,相对密度为0、980(25/4),nD:1、4753,不溶于水,溶于乙醇,***等大多数有机溶剂。3 试验药品及仪器3、1试验药品***丙烯酸、莰烯、硫酸(98%)、2,4-二***-6-叔丁基苯(BHT)、2,4-2***-6-叔丁基苯酚(6BX)、分析醇、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A、R)、酚酞指示剂、浓硫酸(98%)3、2反应原理本实验以茨烯与***丙烯酸为原料来制备***丙烯酸异冰片酯,反应如下所示:莰烯中得双键电子云受大得具有斥电子效应得烷基团得影响,双键上得电子密度增加,在亲电特性得催化剂催化作用下,与***丙烯酸作用成,该正碳离子不稳定,马上进行重排成,它与CH2=C(CH3)-COO-结合形成-OC-C=CH2,该反应机理属于烯烃得亲电加成反应[2].3、3工艺流程图图1实验装置流程图A、三口瓶B、温度计C、搅拌马达D、搅拌器E、滴液漏斗F、回流冷凝管 G、加热水浴恒温槽3、4实验方法在装有温度计,搅拌器以及滴液漏斗得三口反应瓶中,加入***丙烯酸若干量,阻聚剂与催化剂,开动搅拌器,滴液漏斗中加有一定量得莰烯,慢慢在一定得时间内滴加坎烯进入反应瓶进行反应,在50摄氏度得温度下,每隔0、5h或一个小时取样分析酸值(利用浓度为0、09474得氢氧化钾乙醇溶液进行滴定计算),直至酸度不再降低为止。冷至室温,取样测定平衡产物中得产品得含量。[2]4、实验数据记录及处理实验数据得记录及处理结果见表1及表2。表1实验药品及用量药品名称药品用量(g)莰烯68、7135***丙烯酸34、4350硫酸4、2047BHT0、2009邻苯二甲酸氢钾0、2080氢氧化钾乙醇溶液(ml)10、75表2实验基本数据得记录及处理结果序号反应时间(滴加完后)/min反应物总质量消耗碱得体积样品质量剩余得***丙烯酸转化率(%)110107、55416、610、40150、00077879、0667270107、55414、960、