文档介绍：氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为 ml ,使用 30mm 比色皿时,检出限为 ,测定下限为。当试料体积为 ml ,使用 10mm 比色皿时,测定上限为 mg/L (均以 N计)。在本方法规定的条件下,水样中的所有的******都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中( pH = )和亚硝基五***络铁( Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次***酸离子反应生成蓝色化合物,在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按制备的水。水:无氨水,用下述方法之一制备。离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加 10g 同样的树脂,以利于保存。蒸馏法在 l000ml 的蒸馏水中,加硫酸( ρ= ) ,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50ml 馏出液,然后将约 800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过 (使用 10mm 比色皿)。氨氮标准榕液Ⅰ:ρN =1000 μ g/ ml。称取( 士 )g ***化铵( NH4CI ,在 100 ℃~ 105 ℃干燥 2h) ,溶于水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液至少稳定 1 个月。氨氮标准溶液Ⅱ:ρN =100 μg/ ml。吸取 ml 氨氮标准溶液( )于 100 ml 容量瓶中,稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。氨氮标准溶液Ⅲ:ρN =1 μg/ ml。吸取 ml 氨氮标准溶液( )于 100 ml 容量瓶中,稀释至标线。临用现配。氢氧化钠溶液: c( NaOH )= 2mol /L 显色液称取 50g 水杨酸[C6H4 ( OH ) COOH] ,加入约 100 ml 水,再加入 160 ml 氢氧化钠溶液( ) ,搅拌使之完全溶解;再称取 50g 酒石酸钾钠( C4H4O6KNa · 4H2O ) ,溶于水中, 与上述溶液合并移入 1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定 1 个月。注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液( ) ,直至完全溶解为止;最后溶液的 2 pH 值为 ~ 。次***酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备,详细的制备方法见附录。存放于塑料瓶中的次***酸钠溶液原液,每次使用前应标定其有效***浓度和游离碱浓度(以 NaOH 计) ,标定方法详见附录和附录。次***酸钠溶液取经标定的次***酸钠溶液( ) ,用水和氢氧化钠