文档介绍：粗蛋白含量检测(GB/T6432)一、原理:凯氏法测定样中的含氮量、即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,,计算出粗蛋白含量。二、仪器设备:高速粉碎机,粉碎时间1分钟。分样筛;、40目分析天平;;酸式50mL锥形瓶;250mL定氮仪;以凯氏原理制造的半自动蛋白测定仪三、试剂硫酸:含量98%氢氧化钠:40%水溶液(m/V)硼酸:2%水溶液(m/V)混合催化剂:(5个结晶水),6g硫酸钾或硫酸钠,磨碎混匀。混合指示剂:***%乙醇溶液,%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。:。标定:-300℃灼烧2h的无水NaCO3,加水50mL溶解,加10滴混合指示剂,用配好的盐酸滴定成暗红色,煮沸2min,冷却(水中)后再滴至暗红色,同时作空白试验(不加Na2C03)。计算:C=m×1000(V1-V2)M式中:C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度(mol/L)m——无水碳酸钠的质量,gV1——盐酸溶液的用量,mLV2——空白试验盐酸溶液的用量,mLM——无水碳酸钠的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)〔M(1/2NaCO3)=〕蔗糖硫酸铵:分析纯,干燥四、分析步骤:(国标推荐法)(含氮量5~80mg),放入消化管中,,与试样混合均匀,再加入12mL硫酸,于420℃消化炉中消化3小时。冷却后,加入蒸馏水20ml,待用。氨的蒸馏;采用半自动定氮仪,将带消化液的消化管插在蒸馏装置上,以25mL硼酸为吸收液,加入2-3滴混合指示剂,蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消化管中加入氢氧化钠溶液,以溶液变黑为宜,即当生成黑色的氢氧化铜时,加碱量已够。若加碱量不足或过量,分解液呈蓝色而不显黑色,若加碱不够,需再增加氢氧化钠用量,直到分解液呈黑色为止。蒸馏,蒸馏时间以吸收液体积达到150mL以上时为宜,降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。滴定:,溶液由蓝绿色变淡紫色为终点。空白测定:,代替试样,按以上分析步骤进行测定,,。五、计算:式中:V1——滴定试样时所需标准酸溶液体积,mLV0——滴定空白时所需标准酸溶液体积,mLCHCL——盐酸标准溶液浓度,mol/Lm——试样质量,————氮换算成蛋白质的平均系数水分检测(GB/T6435—2006)一、适用范围:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和各种单一饲料中水分的测定,但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。二、原理:试样在105℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。三、试剂和仪器设备: ,粉碎时间1分钟。(60目)。(烘箱)可控制温度在105±2℃,直径40mm以上,***化钙或变色硅胶为干燥剂四、试样的选取和制备:选取具有代表性的试样,其原始样量应在1000g以上,用四分法缩减至500g,风干后粉碎至全部通过40目筛,再用四分法缩减至200g,装于密封容器中,防止试样成分的变化或变质。如试样为多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处理,称取试样200~300g,在105℃烘箱中烘15min,立即降至65℃,烘干5~6h。取出后,在室内空气中冷却4h,称重,即得风干试样。分析步骤:洁净称样皿,在103℃烘箱内烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,,再烘干30min,同样冷却,称重,。用已恒重称样皿称取两份平行试样,每份2~(,样品厚度4mm以下)。,不盖称样皿盖,在105℃,取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min,称重。五、计算水分含量(%)按下式计算:水分(%)=W1-W2×100%W1-W0式中:W1——105℃烘干前试样及称样皿重,gW2——105℃烘干后试样及称样皿重,gW0——已恒重的称样皿重,g粗灰分检测(GB/T6438)一、原理:饲料样品在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率表示。残渣中主要是氧