文档介绍：华东理工大学实验报告实验名称:X射线衍射实验姓名:陈维学号:专业:化学工程班级:工程105班X射线衍射实验报告实验目的学****了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。实验原理根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:实验仪器本实验使用的X射线衍射仪是由日本理学制造的。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。1X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。2测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。3X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量***活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍),最后输出几个毫伏的脉冲。4计算机控制、处理装置衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算,衍射峰强度计算等。实验步骤1样品制备X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同,分析目的不同(定性分析或定量分析),则样品制备方法也不同。粉末样品:粉末样品应有一定的粒度要求,所以,通常将试样研细后使用,可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目),定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是,用拇指和中指捏住少量粉末,并碾动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加