文档介绍：差热分析实验报告一、引言差热分析()就是在程序控制温度下测量物质与参比物之间得温度差与温度(或时间)关系得一种技术。描述这种关系得曲线称为差热曲线或曲线。描述这种关系得曲线称为差热曲线或曲线。由于试样与参比物之间得温度差主要取决于试样得温度变化,因此就其本质来说,差热分析就是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质得技术。?二、实验目得1、了解差热分析得基本原理与实验基本步骤。2、测量五水硫酸铜与锡得差热曲线,并简单计算曲线峰得面积 .三、实验原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应得变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水与离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,,但温度就是必定会变化得。差热分析正就是在物质这类性质基础上建立得一种技术。若将在实验温区内呈热稳定得已知物质(参比物)与试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样与参比物得温度与线性程序温度就是一致得。若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于就是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够得热量,。图1加热与测定试样与参比物温度得装置示意图在试样与参比物得比热容、导热系数与质量等相同得理想情况,用图1装置测得得试样与参比物得温度及它们之间得温度差随时间得变化如图2所示。图中参比物得温度始终与程序温度一致,试样温度则随吸热与放热过程得发生而偏离程序温度线。当T S—TR=ΔT为零时,因中参比物与试样温度一致,两温度线重合,在 T曲线则为一条水平基线。图2线性程序升温时试样与参比物得温度及温度差随时间得变化试样吸热时 T<0,在ΔT曲线上就是一个向下得吸热峰。当试样放热时 T〉0,在曲线上就是一个向上得放热峰。由于就是线性升温 ,通过了T-t 关系可将 T—t图转换成-T图。 T— t(或T) 图即就是差热曲线,表示试样与参比物之间得温度差随时间或温度变、峰得面积、峰得形状与个数。由它们不仅可以对物质进行定性与定量分析,而且还可以研究变化过程得动力学。曲线上峰得起始温度只就是实验条件下仪器能够检测到得开始偏离基线得温度。根据得规定,,外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。由差热曲线获得得重要信息之一就是它得峰面积。 根据经验,峰面积与变化过程得热效应有着直接联系,而热效应得大小又取决于活性物质得质量.(斯贝尔)指出峰面积与相应过程得焓变成正比:式中, 就是差热曲线上得峰面积 ,由实验测得得差热峰直接得到 , 就是系数。在 与 值已知后,即能求得待测物质得热效应 与焓变 .四、实验仪器1、计算机一台,差热分析仪一台2、三氧化二铝(Al2O3)样品,五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)样品,锡(Sn)样品五、