文档介绍：青岛大学实验报告姓名 系年级组别年 月同组者日科目有机化学 题 目乙酸乙酯的制备。学会回流反应装置的搭制方法。复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O副反应:H2+H2O170C浓H2SO42(CH3CH2)2O(CH3CH2)2O+:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlNaCl4g95%乙醇25mlCPCaCl215gCP98% +C2H5OH浓H2SO4CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物CH325,残馏液CH3COOH,COOCH252322324,2322OCHOH,HO,(CHCH)O,CHCOOHHSOHO,(CHCH)饱和Na2CO3洗涤有机层(上层)CH32水层(下层)COOCH,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3CH3COONa,C2H5OH,H2O饱和NaCl洗涤有机层(上层)C25水层(下层)HOH,325322OC2H5OH,Na2CO3,H2O,NaClCHCOOCH,(CHCH)饱和CaCl2洗涤有机层(上层) 水层(下层)CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) C2H5OH,H2O,CaCl2无水硫酸镁干燥CH3COOC2H5,C2H5OH蒸馏(水浴)CH3COOC2H5(73~78℃):30安装反应装置13:、23ml所用试剂均为无色液体,混合95%乙醇,,放热酸13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14:,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化烧瓶内剩余液体为无色,蒸出钠、饱和氯化钙溶液液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用有气泡冒出,液体分层,上下pH试纸检验上层有机层层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15:50取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:00取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:10取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:无色透明液体16:15取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无粗底物无色澄清透亮,MgSO4水硫酸