文档介绍：⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯实验7-2 阿斯匹林的制备一、实验目的:。,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。二、实验原理水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:M= M= M=,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。副反应有:COOHO—COOH—COOH—C—O——OH+—OH—OH水杨酰水杨酸O—COCH3COOHO—COCH3COOH—COOHHO—H+—COO—+△乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。本实验用 FeCl3检查产品的纯度, 此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。三、() ,乙酸酐 5mL(),饱和NaHCO3(aq),4mol/L盐酸,浓流酸,冰块,95%乙醇,蒸馏水, 1%FeCl3 。四、实验仪器150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球), 100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯五、实验步骤及注意事项实验步骤实验注意事项、)(150mL);在(1)若用3mL可减少副反应发生,易于通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,晶体析出,提高产率。n(水杨酸):n(乙酸滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带酐)=1:2~3较为合适。玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内10-15min[2]氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,温度计控制85℃-90℃。提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制(V<)。附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状冷却至室温(可能会没有晶析出)。物体,影响后续实验。加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏移至表面皿,风干。斗。(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和(1)饱和NaHCO溶液溶解乙酰水杨酸,3NaHCO溶液,产生大量气体,固体大部分溶解