文档介绍：实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯得合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名: 学号: 年级专业层次: 学****中心: 提交时间: 2018年4 月24 日一、实验目得1、、、复****蒸馏、分液漏斗得使用、液体得洗涤与干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯得合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。 其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法. 常用浓 硫酸、***化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其 用量就是醇得0、3%即可。其反应为: 酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为:一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。但就是,酯与水或乙醇得共沸 物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长 得分馏柱进行分馏三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管, 铁架台,胶管等四、实验步骤安装反应装置,圆底烧瓶中加入14、3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入 7、5ml浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有 无色液体回流,沸腾回流0、5h,,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸 腾,收集馏出液至无液体蒸出。 停止加热,配制饱与Na2CO3、饱与***化钠、饱与***化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色, 蒸出液体为无色透明有香味液体, 向蒸出液体中加入饱与Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有 机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体, 斗分液,静置,取上层,加入10ml饱与***化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱与***化钙 洗涤,静置再取上层,加入10ml饱与***化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥得锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清 透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水 浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃ 开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降。停止