文档介绍：己二酸的绿色合成实验报告、实验目的1、 通过己二酸的制备,了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势;2、 熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。二、实验原理己二酸(adipicacid)俗称肥酸,分子式为C6H10O4。对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己***为原料的***氧化工艺路线(图 1)。在此生产路线中,使用强氧化性的***,严重腐蚀设备,而且生产过程中产生的 N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一,给环境造成极大的污染。日本科学 RyojiNoyon于1998年Science上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法, 提出了用水作溶剂,H2O2作氧化剂,钨酸钠(Na2WO4)作催化剂,在硫酸氢钾(KHSO4)的参与下,***三辛***化铵(aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。这个路线不用强酸,不产生 N2O有害气体,用水作溶剂不产生废液,并且催化剂不用回收可以直接循环使用。此后, 又有研究人员发现, 无需相转移催化剂,采用水作溶剂, H2O2作催化剂,利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸(图2)。图1传统合成方法制备己二酸Na2WO4•2H2O•H2O2 —KHSO4,Aliquat336OHHO图2两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器,冷凝管,圆底烧瓶,烧杯,干燥管,表面皿,碱式滴定管,熔点测定仪,三颈烧瓶,真空泵,分析天枰。2、试剂 钨酸钠(AR),环己醇(AR),环己烯(AR),浓***(AR),硫酸氢钾(AR),***三辛基***化铵(AR),过氧化氢(AR),草酸(AR)。四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓***加入到10mL圆底烧瓶中,放入搅拌磁子,装上冷凝管,装置图如下(见图3)。在通风橱里(为有N20气体放出)加热到80°C。接着将1mL环己醇通过滴管从冷凝管上方缓慢滴加到圆底烧瓶中,在滴加的过程中,尽量避免环己醇与冷凝管内壁的接触,滴加速度控制在1滴/min左右,滴加过程持续30~40min。滴加完后,保持80°c继续反应2h,然后冷却至室温,冰水浴中冷却,晶体析出。用布氏漏斗抽滤,用少量冰水洗涤,再用少量乙醇洗涤,尽量抽干晶体。收集药品在干燥箱中进行干燥 15min,称量计算产率,取少量产品测定熔点。图3传统制备方法装置图2、绿色制备方法——钨酸钠-,,%的H2O2和磁子。室温下搅拌15~20min后,。搭好回流装置(见图 4),继续快速剧烈搅拌并加热至回流。反应过程中回流温度将慢慢升高,回流 ,将热的反应液倒入100mL烧杯中,冷水冷却至近室温后,再在冰水浴中冷却20min。用布氏漏斗抽滤,5mL冰水洗涤后,再用5mL乙醇洗涤,尽量抽干晶体,将产品干燥至衡中后,称量,记录己二酸的质量,计算产率,取少量产品测定熔点。图4绿色制备方法装置图3、己二酸