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上传人:825790901 2016/4/9 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:对硝基苯甲酸的制备一、实验目的 1 、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2 、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3 、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理 CH 3NO 2 Na 2Cr 2O 7H 2SO 4 + + 4 COOH NO 2 + + + Na 2SO 4Cr 2(SO 4) 3H 2O 5 该反应为两相反应, 还要不断滴加浓硫酸, 为了增加两相的接触面, 为了尽可能使其迅速均匀地混合, 以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解, 本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度, 同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质, 可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量(mol wt) 用量(ml 、g、 mol) 熔点(℃) 沸点(℃) 比重(d 4 20) 水溶解度(g/100ml) 对硝基甲苯 2g( ) 不溶 Na 2 Cr 2O 4 6g( ) 400 易溶浓硫酸 98 10ml( mol) 290 对硝基苯甲酸 242 难溶 15% 硫酸 20ml 5% 氢氧化钠 25ml