文档介绍：氨苯砜中检查“有关杂质”采用TLC法:取本品,精密称定,加水适量制成10mg/mL的溶液,作为样品测定液。,作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上,展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。计算样品中“有关杂质”的限量。(%)样品测定液:10mg/mL杂质对照液:(10mg/mL)/= 与分析方法验证*2第一节定量分析样品的前处理方法第二节定量分析方法特点第三节药品质量标准分析方法验证第四节生物样品分析方法的基本要求主要内容Date3含金属或卤素的药物,因金属或卤素以一定的化学键与分子中其它部分相连,若对其分析,需要经过不同方法处理,然后才能进行测定。如富马酸亚铁,硬脂酸镁,碘苯酯,磺溴酞钠等。第一节定量分析样品的前处理方法一、概述Date4有机卤素药物中卤素原子与碳原子结合的牢固程度有差异卤素和芳环相连接,则结合牢固与脂肪链的碳原子相连接,则结合不牢固碘番酸泛影酸磺溴酞钠三***叔丁醇Date5有机金属药物:是金属原子直接与碳原子以共价键相连接,结合状态比较牢,在溶液中其金属一般不能解离成离子状态,应该根据共价键的牢固程度,经适当处理,将其金属转变为适于分析的状态(多转变为无机的金属盐或离子),方可进行其金属的鉴别或含量测定。含金属有机药物含金属的有机药物:金属原子不直接与碳原子相连。通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物,其分子结构中的金属原子结合不够牢固,在水溶液中即可离解出金属离子,若有机结构部分不干扰分析时,可在溶液中直接进行其金属的鉴别或含量测定。富马酸亚铁枸橼酸铋钾葡萄糖酸锌Date6不经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法对含金属或卤素的有机药物进行定量分析前,需要经过不同方法处理,方法分为两大类:Date7二、不经有机破坏的分析方法(2)酸水解后测定法(1)碱水解后测定法金属原子不与碳直接相连的含金属药物或C-M键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中电离,可选用适当方法直接测定。(1)碱性还原后测定(2)(3)利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定Date8富马酸亚铁——在水中几乎不溶,在热的稀矿酸中溶解,释放出亚铁离子,用硫酸铈滴定液直接滴定(铈量法)。枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌——,精密称定,加稀硫酸15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液()滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液()。Fw=(佛尔哈德法)测定***化钠含量:***化钠与***银生成***化银沉淀,过量的***银用硫***酸铵液回滴定。l3-C(CH3)2-OH+4NaOH适合于卤素与脂肪链相连的卤代烷烃,经加热回流使其水解,有机结合的卤素转变成无机的卤素离子,然后用适当方法进行测定。与定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和硫酸镁,剩余的酸以氢氧化钠液滴定。例三***,精密称定,加乙醇5ml,溶解后,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与***5ml,精密加***银滴定液()30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫***酸铵滴定液()滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml***银滴定液()·1/2H2O。例硬脂酸镁的含量测定碱水解后测定法酸水解后测定法Fw=