文档介绍：水质石油类的测定紫外分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。2 方法依据HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)。3 方法原理在 pH≤2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。4  盐酸:ρ(HCl)=。 硫酸:ρ(H2SO4)=。 正己烷(C6H14)。使用前于波长 225nm 处,以水做参比测定透光率,透光率大于 90%。 无水乙醇(C2H6O)。 无水硫酸钠(Na2SO4)。于 550℃下灼烧 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。 硅酸镁(MgSiO3):150μm~250μm(100 目~60 目)。于 550℃下灼烧 4h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按(m/m)的比例加入适量蒸馏水,密塞并充分振摇数分钟,放置 12h,备用。 石油类标准贮备液:ρ=1000mg/L。直接购买市售正己烷中石油类的有证标准物质,批号为BW011002z,厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。 石油类标准使用液:ρ=100mg/L。准确移取  石油类标准贮备液()于 50ml 容量瓶中,用正己烷()定容,摇匀。可保存 24h。 玻璃棉。用正己烷()浸洗 15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中,备用。5  采样瓶:500ml 棕色硬质玻璃瓶。 UV-5100B 型紫外分光光度计:仪器编号为 xx,波长200nm~400nm,并配备 50px 石英比色皿。 分液漏斗:1000ml,具聚四氟乙烯旋塞。 锥形瓶:50ml,具塞磨口。 HY-5 型回旋式振荡器:仪器编号为 xx,转速可达 300r/min。 一般实验室常用器皿和设备。6  样品的采集按照地表水样品采集的相关规定,对 xx 市 xx 湖湖水(写自己的取水点)进行样品的采集。用采样瓶()采集 500ml 样品。样品采集后,加入盐酸()酸化至 pH≤2。 样品的保存样品在 24h 内测定,否则应在 0℃~4℃冷藏保存,3d 内测定。  萃取将样品全部转移至 1000ml 分液漏斗()中,量取  正己烷()洗涤采样瓶()后,全部转移至分液漏斗()中。充分振摇 2min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至 1000ml 量筒中,测量样品体积并记录。 脱水将上层萃取液()转移至已加入 3g 无水硫酸钠()的锥形瓶()中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,补加无水硫酸钠()直至不再结块。 吸附继续向萃取液()中加入 3g 硅酸镁(),置于振荡器()上,以 200r/min 的速度振荡 20min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉(),过滤,待测。 空白试样的制备以实验用水代替样品,加入盐酸()酸化至 pH≤2,按照试样的制备()步骤制备空白试样。7  标准曲线的测定准确移取 、、、、 和 ()于 6 个 25ml 容量瓶中,用正己烷()稀释至标线,摇匀。标准系列浓度分别为 、、、、 和 。在波长 225nm 处,使用 50px 石英比色皿,以正己烷()作参比,测定吸光度。结果见表 1。表 1 石油类的标准曲线测定结果以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线,如图 1。图 1 石油类浓度与对应吸光度的线性关系水中石油类的标准曲线:式中: x——水中石油类的质量浓度,mg/L;y——试样的吸光度值;标准曲线的截距:a=222标准曲线的斜率:b=111线性相关系数:r= 试样的测定按照标准曲线的测定()相同步骤进行试样()和空白试样()的测定。8  结果计算水中石油类的质量浓度(mg/L)按照公式(1)计算:(1)式中:ρ——水中石油类的质量浓度,mg/L;A——试样的吸光度值;A0——空白试样的吸光度值;a——标准曲线的截距;V1——萃取液体积,ml;b——标准曲线的斜率;V——