文档介绍：材料现代分析一、 绪论1) 材料现代分析方法:关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论的科学。2) 基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的齐种性质建立的齐种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分,大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法。3) 分析和检测过程大体分为:信号发生、信号检测、信号处理、信号读出对应分析仪器是信号发生器、检测器、信号处理器与读出装备等儿部分组成o二、 核磁共振核磁共振(icResonance,NMR):愆电波照射样品时,使特定化学结构环境屮的原子核发生的共振跃迁(核自旋能级跃迁)。核磁共振现象的产生机理:主要是由核的自旋运动引起的,核的自旋产生了不同的核白旋能级,当某种频率的电磁辐射与核白旋能级養相同时,原子核从低白旋能级跃迁到高白旋能级,产生了核磁共振现彖。描述核白旋运动的量子数I与原子核的质子数和中子数有关,有下列三种情况:in偶•偶核,1=0;(2)奇•偶核,I为半整数;(3)奇•奇核,I为整数。核磁共振的条件:(1)原子核有自旋现象(1>0);(2)在外磁场屮发生能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值。P核磁共振条件:。化学位移:某一质子吸收峰出现的位宜,与标准物质质子吸收峰出现的位萱之间的差异,称为该质子的化学位移,化学位移现象:同一种类原子核,但处在不同的化合物屮,或是虽在同一种化合物屮,但所处的化学环境不同,其共振频率也稍有不同。彩响化学位移的因素:诱导效应、共轨效应、磁各向异性效应、氧键效应和溶剂效应。&质子周囤电子云密度T,屏蔽效应「在较高磁场强度处(高场)发生核磁共振,5小;电子云密度J,屏蔽效应在较低磁场强度处(低场)发生核磁共振,/人。(一)诱导效应:与质子相连的元素电负性f,吸电子作用T,价电子偏离质子,屏蔽作用信号峰向低场移动,该质子的軒。(二)共轨效应:具有共轨键的分子体系中,因兀电子转移而导致某核的电子云密度和磁屏蔽的改变。P■兀共純和小共純的电子转移方向相反,故对化学位移的影响不同。(三)磁各向异性效应:增屏蔽的质子位于与外磁场方向相反的磁力线上,去屏蔽在质子位于与外磁场方向一•致的磁力线上。(四)氢键效应和溶剂效应:氢键常导致化学位移移向低场。自旋偶合:由分子内部邻近氢核或其它白旋核白旋相互作用引起的,这种作用称为白旋偶合。偶合常数J:由于邻近的核白旋偶合而产生的谱线裂分的大小(核自旋偶合的程度)成为偶合常数。自旋分裂:H旋核受临近H旋核产生的感应磁场影响,会产生弧度分裂增多现彖,称为自旋分裂。一级偶合(n+1规律):相互偶合的质子的化学位移差至少是J的6倍。H核谱线裂分的特点:(1)等价质子(CH3、C1CH2CH2C1)或磁全同质子之间有偶合,但不裂分,谱线仍是单一尖峰。(2)n+1规律:n个相邻不等价氢,出现n+1个分裂峰,分裂峰面积比为1:1(双峰);1:2:1(三峰);1:3:3:1(四重峰)…,即按(a+b)n式展开后各项的系数。(3)—组峰的屮心位置即为对应自旋核的以(4)一种核同时受不同邻近基团核偶合作用分裂峰数日:N=(n4-l)(n*+l)或N=n+n'+l。核磁共振谱:(1)横坐标:化学位移6,左低(磁)场6大,右高场6小(2)积分面积:相应吸收峰面积,与信号峰强度成正比;信号峰强度之比即同类质子数之比。