文档介绍：- 18- 第三章标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求 1. 掌握 NaOH 标准溶液的配制和标定。 ,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的 CO 2 ,因而,市售 NaOH 中常含有 Na 2 CO 3。反应方程式: 2NaOH + CO 2→ Na 2 CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去 Na 2 CO 3 最通常的方法是将 NaOH 先配成饱和溶液(约 52% , W/W ) ,由于 Na 2 CO 3在饱和 NaOH 溶液中几乎不溶解, 会慢慢沉淀出来, 因此, 可用饱和氢氧化钠溶液, 配制不含 Na 2 CO 3的 NaOH 溶液。待 Na 2 CO 3 沉淀后, 可吸取一定量的上清液, 稀释至所需浓度即可。此外,用来配制 NaOH 溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的 CO 2。标定碱溶液的基准物质很多, 常用的有草酸(H 2C 2O 4? 2H 2O)、苯甲酸(C 6H 5 COOH ) 和邻苯二甲酸氢钾( C 6H 4 COOHCOOK )等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C 6H 4 COOHCOOK + NaOH →C 6H 4 COONaCOOK +H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管( 50ml ) 、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂) 、氢氧化钠固体( )、 10g/L 酚酞指示剂: 1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至 100mL 。四、操作步骤 1. NaOH 标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH ,加 100mL 水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2. NaOH 标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于 105-110 ℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约 克,置于 250 mL 锥形瓶中,加 50 mL无 CO 2 蒸馏水, 温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂 2-3 滴,用欲标定的 NaOH 溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。要求做三个平行样品。- 19- 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式: m C NaOH =(V 1 -V 2)× 式中: m --- 邻苯二甲酸氢钾的质量, g V 1 --- 氢氧化钠标准滴定溶液用量, mL V 2 --- 空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量, mL --- 与 1mmol 氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量, g 思考题 1、配制标准碱溶液时,用台秤称取固体 NaOH 是否会影响浓度的准确度? 2、能否用称量纸称取固体 NaOH ?为什么? 实训二盐酸标准溶液的配制和标定一、目的要求 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。二、原理由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制 HCl 标准溶液时, 只能先配制成近似浓度的溶液, 然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。标定 HCl 溶液的基准物质常用的是无水 Na 2 CO 3 ,其反应式如下: Na 2 CO 3+2 HCl 2Na Cl+ CO 2+H 2O 滴定至反应完全时,溶液 pH 为 ,通常选用溴甲酚绿- ***红混合液作指示剂。三、试剂 1. 浓盐酸(密度 ) 2. 溴甲酚绿- ***红混合液指示剂: 量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液( 2g/L ), 加入 20m L ***红乙醇溶液( 1g/L ) ,混匀。四、步骤- 20- 1. ·L -1 HCl 溶液的配制用量筒量取浓盐酸 9mL ,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至 1000mL , 摇匀,贴上标签。 2. 盐酸溶液浓度的标定用减量法准确称取约 在 270~300 ℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠, 置于 250m L 锥形瓶,加 50mL 水使之溶解,再加 10 滴溴甲酚绿- ***红混合液指示剂,用配制好的 HCl 溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色, 煮沸 2min , 冷却至室温, 继续滴定至