文档介绍：在油包水的微乳液中合成针状纳米镍粒子(中国科学技术大学化学学院,合肥 230026 ) 摘要在水/CTAB , n- 丁醇/n- 辛烷的阳离子 W/O 微乳液中, 水合肼还原氯化镍制备除了直径为 6~18 nm ,长度为 100 nm 的针状镍纳米粒子。 X- 射线粉末衍射( XRD )和透射电子显微镜( TEM )表征显示这些镍纳米微晶为针形,并且为面心立方结构。我们讨论了表面活性剂与 n- 辛烷的比率对形成针形颗粒的影响。我们发现镍纳米颗粒的平均大小主要是由微乳液滴的大小决定,并且表面活性剂与水的最佳比率为 - 。测定了样品的磁性质, 结果表明, 针状镍纳米颗粒的矫顽力是 264 Oe , 与块状镍和球形纳米镍( 5nm )不同。关键词纳米结构,金属,纳米材料,磁性材料 1 引言过渡金属纳米粒子,如铁,钴和镍,由于他们在电子,光学,机械器件, 磁记录,催化,超导体等领域的各种应用,已经引起了广泛的关注[1-5] 。因此,很多方法被用于合成这些过渡金属纳米粒子,如迅速扩张的超临界流体溶液[6,7], γ-射线辐射[8] ,在氧化铝模板电沉积[9] ,硼氢化物还原金属盐,超声波及热分解金属配合物[10-14] 等等。其中,有效控制纳米粒子的大小和形状的方法是使用微乳液法[15-17] 。油包水型( W/O型)微乳液是透明的, 各向同性液体培养基与纳米水滴分散在油相连续相中并且在水/油界面中的表面活性剂分子使它们稳定。这些表面活性剂所在的水环境为纳米粒子的形成提供了一个独特的微环境。他们不仅作为进行反应的微反应器,而且也抑制过量粒子的聚集,因为当颗粒大小接近水分子时,表面活性剂可吸附在该粒子表面。因此,通常在这种媒介中获得的粒子具有较好的单分散性[16-18] 。近年来,在微乳液和水溶液中使用阳离子表面活性剂还原镍盐已有报道,但所获得的粒子全部都是球形的[19 ,20] 。本文我们介绍了在微乳液中以十六烷基三甲基溴化铵( CTAB )作为表面活性剂制备镍纳米针。反应物为易得的氯化镍和水合肼。合成的纳米粒子的大小和形状用 X射线粉末衍射( XRD ),透射电子显微镜( TEM )和电子衍射图( ED )进行了表征。 2 实验 实验试剂阳离子表面活化剂 CTAB , n-辛烷, n-丁醇,氯化镍、水合肼(85%) 和氢氧化钠 实验过程两种类型微乳液的制备方法:在一个典型的实验中,磁力搅拌 CTAB 、正辛烷和正丁醇的混合溶液,并向混合溶液中逐滴滴加 2 mL NiCl 2( )溶液。其中 CTAB 和 n- 丁醇被分别作为表面活性剂和协助表面活性剂。在 400 转/min 的转速下搅拌 10 min ,即得到纯净透明的溶液。根据相图可以知道微乳胶的成分[21]。另一种微乳液用同样的方法制得, 用同样的方式可以制得另一份微乳胶,只是将 NiCl 2水溶液改为溶有一定量的 NaO H 溶液( pH 值=12)的 N 2H 2O。在装有冷凝管、搅拌棒和温度计三颈烧瓶中,将相同体积的这两种 W/O 微乳液混合制备纳米镍,然后将溶液加热到 70 °C,几分钟过后,溶液变成黑色,标志着有纳米镍生成。 3 结果与讨论图 1 是制得的镍样品的 XRD 图。从图中可以看到镍的三个峰分别为((111) , (200) 和