文档介绍：- 32- 第四章滴定分析法应用实例实验一醋酸溶液的浓度测定一、目的要求 1、掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。 2、明确判定滴定终点的方法。 3 、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。二、原理醋酸为一元弱酸, 其离解常数 K a= × 10 -5, 因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是 NaAc ,在水溶液中显弱碱性,可用酚酞作指示剂。反应如下: HAc 十 NaOH = NaAc 十H 2O 三、试剂(1) mo1 ·L -1 NaOH 标准溶液( 配制与标定见实验二、实验三); (2) % 酚酞指示剂。四、步骤用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁,重复三次。然后吸取试液一份①置于 250mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释到刻度, 塞上瓶塞摇匀( 移液管和容量瓶的使用操作参阅§ 2-2" 容量器皿的准备和使用")。用清洁的 25mL 移液管吸取稀释后的试液,淋洗内壁三次,然后吸取稀释后的试液置于 250mL 锥形瓶中, 加入酚酞指示剂 2~3 滴,用 NaOH 标准溶液滴定, 直到加入半滴 NaOH 标准溶液, 所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据 NaOH 标准溶液的浓度 C NaOH 和滴定时消耗的体积 V NaOH , 可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量( 以克表示)。三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于 % ,否则应重做。若时间许可,再以***橙为指示剂,滴定醋酸溶液,并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较,将得出什么结论? 思考题 1. 测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂? 用***橙或中性红是否可以? 试说明理由。 2. 应如何正确地使用移液管?若移液管中的溶液放出后,在管的尖端尚残留一滴溶液,应怎样处理? 3. 草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定? 4. 滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器,记录时应记准几位有效数字? ____________________ 1 试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定,一般滴定每份稀释后的试液,约耗用标准溶液 20~30mL 。- 33- 实训二苯甲酸的含量测定一、目的要求 1. 掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。 2. 掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理苯甲酸(M C7H6O2 = ) 属芳香羧酸类药物, 电离常数 Ka= × 10 -3, 可用标准碱溶液直接滴定。计量点时,生成物是强碱弱酸盐,溶液呈微碱性,应选用碱性区域变色的指示剂,选用酚酞作指示剂。三、操作步骤取本品约 ,精密称定,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性) 25mL 溶解后, 加酚酞指示液 3 滴,用氢氧化钠滴定液( )滴定。每 1ml 的氢氧化钠滴定液( )相当于的C 7H 6O 2。附:一、中性稀乙醇的配制取 95% 的乙醇 53mL, 加水至 100mL, 加酚酞指示剂 3滴, 用氢氧化钠滴定液( )滴定至淡红色, 即得. 二、氢氧化钠滴定液( ) [ 配制]: 取氢氧化钠适量, 加水振摇使溶解成饱和溶液, 冷却后, 置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 ,加新沸过的冷水使成 1000 mL ,摇匀。[ 标定]: 取在 105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 , 精密称定, 加新沸过的冷水 50mL , 振摇, 使其尽量溶解; 加酚酞指示液 2滴, 用本液滴定; 在接近终点时, 应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解, 滴定至溶液显粉红色。每1mL 氢氧化钠滴定液( mol/L ) 相当于的邻苯二甲酸氢钾。贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有 2 孔,孔内各插入玻璃管 1 支, 1管与钠石灰相连, 1 管供吸出本液使用。注意事项: 1. 配制本滴定液,采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成,其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。 2. 取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取,避免吸入液面上的碳酸钠膜状物。 3. 标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水,以避免二氧化碳的干扰。 4. 滴定近终点时需缓缓滴加,避免滴过,溶液呈粉红色后,可能由于吸收空气中的二氧化碳而使之褪色。粉红色能维持一分钟以上不变即为终点。- 34- 5. 本滴定液易吸收空气中的二氧化碳,贮藏时应按药典规定执行,否则常需重新标定。 6. 计算公式: mF= —————————— V× 20. 42 式中 m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量( mg);