分析化学定量分析步骤.ppt

文档介绍：分析化学§13实际样品的定量分析(GeneralstepsinQuantitativeAnalysis基本内容和要求试样的采取与制备试样的分解G测定方法的选择定量分析一般步骤取样一试样的分解一干扰组分的分离结果分析—数据处理—测定14-1试样的采取与制备要求:具有高度的代表性>步骤:收集原始样混合、粉碎缩分制样取样的基本原则液体试样的采取(1)大容器里的液体,在容器的不同深度(上、中、下)取样混合均匀。(2)分装在小容器里的液体,应从每个容器中取样,然后混合均匀(3)江河湖泊中的水样,则可根据其宽度、深度使用特制的已事先用水样清洗的采样器分别采取,最后混合(4)自来水或抽水设备中的水样,应先放水数分钟再取样液体试样的采取量一般不超过。气体试样的采取忌注射器、球胆、抽水泵、吸筒等直接采样例如:用球胆采集一氧化碳气体用注射器采集总烃气样高度:距地面50~180cm的高度,使所采试样与人所呼吸的空气相同。忌大气污染物的检测:通过适量的吸收剂,由吸收剂吸收浓缩之后再进行测定。固体试样的采取盐类、化肥、精矿等:组成比较均匀,可在不同部位采取少量试样混匀天然矿石、煤炭、土壤等:均匀性较差,取样时要根据试样堆放情况,从不同部位和深度选取多个取样点。采样量的确定应根据试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关采样经验公式0=KdQ:采取试样的最低质量(kg);d:试样中最大颗粒的直径(mm);k和a为经验常数,与矿石的品种和数量有关。K-~03之间;a-~25之间,地质部门规定a值为2,则上式为:Q=Kd列石颗粒愈大,米取的试样越多例如:若矿石最大颗粒直径d为20mm,K为006,则应采取的原始平均试样最低质量为Q=×202=24kg原始平均试样颗粒极不均匀且量大,因此还需进步加工制备破碎(粗、中、细)→过筛→混匀→缩分(四分法)100~300g均匀试样→分装(标签)→分析样副样湿存水的处理一试样的烘干◆试样含有湿存水试样表面和孔隙中,吸附了空气中的水分。含量随试样的粉碎程度、放置时间和空气湿度的不同而改变。试样中各组分的相对含量,随湿存水的多少而改变。例如:含SO260%的潮湿试样100g,湿存水5%,实际样品的质量减至95g,测Sio2的含量增至632‰。