文档介绍:时珍国医国药年第卷第期..
星点设计效应面法优化槐花米中槲皮素提取工艺
张良蕾,姚倩,陈开晓,岳芙蓉,李庆隆,苟小军
.四川抗菌素工业研究所,四川成都;
.成都大学,四川成都; .西华大学,四川成都
摘要:目的采用碱水冷浸法从槐花米中提取槲皮素,并优化制备工艺。方法以星点设计效应面法设计优化试验,以料
液比,提取时间,提取值为考察因素,以产量和纯度为指标,分别采用多元线性回归和二项式方程拟合实验结果,绘制
效应面和等高线图,由此优化工艺参数。结果槐花米中槲皮素提取的最佳条件为:料液比,,提取时间为。
结论该工艺简单易行,未使用有机溶剂,能耗低,可为工业化生产提供参考。
关键词:星点设计; 槲皮素; 提取; 槐花米
标识::./.....
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:
槲皮素,化学名为,,’,’,’一五羟基黄酮, . 星点设计实验
是具有多种生物学活性的黄酮类化合物,其衍生物在植物界分布.. 实验设计与方法选择对试验结果影响较大的个因素,
广泛,多以苷的形式存在,如芦丁、金丝桃苷等。在酸性条件下芦即料液比、值和提取时间为考察因素,通过预实验确定因素的
丁可以水解成槲皮素。槲皮素有止血,抗炎,扩管,降压,降脂,解最大值与最小值,并根据星点设计的原理确定其余个水平的取
痉,抗溃疡等作用”。槐花米中芦丁含量在%到%』,所以值,因素一水平表见表,实验安排见表。
本实验选择以槐花米为原料,使用低能耗的冷浸提取法,使芦丁表因素一水平
大部分水解为槲皮素。与传统的热提法和有机溶剂浸提法相比,
本法有效降低了能源消耗和溶剂使用的成本,减少了杂质的浸一一一一一
出,提高了槲皮素的纯度。目前本法未见文献报道。
在优化试验设计中,均匀设计和正交设计两种方法存在试验
精度不够,建立的数学模型预测性较差等缺点。星点设计效应面
法是近来国外工艺优化常用的一种方法,具有试验次数少,精确““。
度高,应用方便的特点。本文选用星点设计效应面法,建立了
编号纯产
槲皮素收率、纯度与工艺参数问的数学模型,由此确定了槐花米
中槲皮素提取的优化工艺,大幅度提高了槲皮素的纯度,为规模
化槲皮素的生产提供参考。。
仪器与试药
:型高效液相色谱系统美国戴安公司;—型循
环水真空泵上海予英仪器有限公司;~型离心机湘仪鹋:合: 鹕掘
离心机仪器有限公司;一酸度计成都方舟公司。∞甜卯坶跖记
槐花米,购买于成都五块石中药材批发市场;槲皮素对照品
中国药品生物制品检定所,批号—;甲醇为色谱
舛僻卯瑚吼∞勰
纯,其余试剂均为分析纯。
方法与结果
. 提取工艺取干燥槐花米,粉碎,过号筛,取,加入稳
定剂硼砂与偏重亚硫酸钠,加一定比例的碱水溶液,调节值
至规定值,室温放置一定时间,抽滤,取上清液,用盐酸调值根据表的设计进行实验,每次获得的提取物经干燥至恒重
至,静置过夜,离心,得黄色沉淀,用水洗涤沉淀至中性,置℃后,称重,按公式% :/ ×%计算产率,其中删为
下干燥至恒重。产率, 为提取物干重, 为槐花米用量;同时测定提取
. 测定方法物中槲皮素的含量。结果见表。
.. 色谱条件色谱柱为柱, × .. 实验数据的处理分别以槲皮素纯度和