文档介绍：第卷第期北京化工大学学报自然科学版...,北京;.中国科学院化学研究所,北京摘要:以二苯二羟硅烷:和钛酸四丁酯为原料,利用本体聚合法合成了一种有机硅钛低聚物,并采用凝胶渗透色谱仪、扫描电子能谱仪、傅里叶红外光谱仪—、核磁共振仪、质谱仪、射线衍射仪、热重分析仪等对该低聚物进行了表征。结果表明,该低聚物由一系列分子量在—之间的化合物构成,有些由—键连接而成,也有些仅是二苯二羟基硅烷的低聚体。研究表明,该低聚物在氮气氛中质量保持率为.%,具有较好的耐热性能。关键词:二苯二羟硅烷;钛酸四丁酯;本体聚合;硅钛低聚物中图分类号:.报道的简单的双环化合物。采用本体聚合法还可以引言省去溶剂,实验过程简便,获得的聚合物性质稳定,溶胶凝胶法可用于制备各种含有不同金属的不会受空气中水蒸汽的影响。此外,本文还采用多——’氧化物材料,如玻璃、陶瓷、光学和微种表征方法对产物的结构进行了研究。电子材料等。常见的途径是由烷氧基硅烷和金属烷氧基化合物如一、一或一的烷氧基化合实验部分物反应而制备。。金属烷氧基化合物,,质量分数%,公反应,生成有机硅或者“半有机半无机”聚合物,司;钛酸四丁酯,分析纯,北京金龙化学试剂有限公用作耐高温的聚合物陶瓷前体。硅钛聚合物目前主司;丙酮、四氢呋喃、氯仿、丁酮、甲醇和乙醇,要通过溶胶一凝胶法和溶液法制备,可用作单一的分析纯,北京化工厂。聚合物陶瓷前体及有机反应的催化剂。。.硅钛低聚物的合成等曾采用溶液聚合的方法,以硅氧烷在三口烧瓶中,加入和和钛酸酯为原料,合成了一种特殊的聚合物,其物质的量比分别为:和:。缓慢升。,认为该聚合物是由一个钛原子温到约℃时,反应瓶中的混合物开始熔融,继续和两个相似的硅氧键环构成螺环结构。但溶液聚合升温到约℃时,混合物全部熔融。此时开始搅容易受空气中水蒸汽的影响,进而会导致—键拌,并继续缓慢升温到℃。将温度保持在的断裂,影响硅钛化合物的稳定性。,常压反应,随后在高状态下水泵减本文采用本体聚合法研究了二苯二羟硅烷压蒸馏,在高状态下机械泵减压蒸馏和钛酸四丁酯的反应,发现.,将反应形成的丁醇等除去,得到棕色黏稠物,由此本体聚合反应能够制备硅钛低聚物,而非文献趁热取出。.测试仪器收稿日期:—一聚合物的数均分子量、重均分子量及其分布采第一作者:女,年生,硕士生用—凝胶渗透色谱仪美国公通讯联系人司测试,测定温度为℃,以四氢呋喃为流动相,—:...聚苯乙烯为基准物。··北京化工大学学报自然科学版元素分析采用型扫描电子能谱仪英处,是位于苯环上的—伸缩振动国测试。峰。位于处的峰为低聚物中残留丁氧基傅里叶红外光谱—采用美国上的—伸缩振动峰。,样品与溴伸缩振动吸收峰。——键特征吸收峰在化钾粉末混合研磨,压片。~,这可能是部分钛酸四丁酯发生自聚所致。核磁共振谱分析采用超导核磁谱仪因此,由:和反应形成的低聚测定,溶剂为,其中—谱以四甲基硅为物中含有基团:苯环、一一、一—、一外标,凹—谱以六甲基硅醚为外标。和丁氧基。质谱分析,:气氛下采用串联四级杆质谱仪。射线衍射采用本理学//转靶射线衍射仪测试。热失重分析采用热重分析仪进行测试,测试温度:~℃,升温