文档介绍：年月色谱..
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研究论文:./....
摘要:建立了超高效液相色谱一串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双一三苯基锡氧化物、三环锡等种三
取代有机锡化合物的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固
相萃取净化,有机锡化合物在超高效。色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测
定。三丁基锡、三苯基锡、双一三苯基锡氧化物以三苯基锡计的定量限为/,三环锡的定量限为
/;分别添加种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为.% ~.%,相对标准偏差为.% ~.%。实
验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,
锡化合物残留的确证检测。
关键词:固相萃取;超高效液相色谱一串联质谱法;有机锡化合物;皮革制品
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
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有机锡化合物是一类含锡的有机金属化合物, 有毒污染物,它的大量使用不仅造成环境污染的加
因其具有防腐、杀菌、防臭的功效而被广泛应用于皮剧,而且皮革制品中残留的有机锡化合物常与人类
革制品生产中。有机锡化合物是国际公认的持久性身体接触,主要通过呼吸和汗液渗透进入人体而严
通讯联系人:刘亚风,高级工程师.:,: ..
基金项目:河南省科技攻关项目..
收稿日期:—
· · 色谱第卷
重危害人类的健康,其中三取代有机锡化合物称取按质量折算为% 的各标准品.,
具有更强的毒性”。为了控制有机锡化合用甲醇溶解并定容至棕色容量瓶中,于~
物对人类健康的危害,欧盟//严格限定℃条件下保存。根据需要用乙腈稀释标准储备溶
皮革制品中总量≤.% ,世界卫生组织和液,配制成不同质量浓度的混合标准工作液。
我国政府也限制在皮革制品中的应用。因此. 样品的制备
建立准确可靠的有机锡检测方法对于了解有机锡污取约皮革,剪成面积约的小片,混
染状况,实施有力的生产监管具有重要的意义。合均匀后备用。
. 实验方法
, 目前,有机锡化合物形态的分析方法主要采用
有机物分离技术联用无机物特征检测技术,,加入适量的标准
工作溶液与甲醇,使其完全浸润样品,
气相色谱或高效液相色谱联合原子
取出后于℃下用氮气流吹干溶剂。向吹干的样
吸收、微波等离子体发射光谱—
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、电感耦合等离子体质谱—’
溶液,于℃下加热振荡,以/
等,
速率离心,转移上清液于另一具刻度试管中,
色谱一质谱联用¨’等方法也被用于有机锡化合物
再加入溶液进行振荡与离心。合并上
的测定。联用不同的检测器是有机锡化合物常
清液,用溶液定容至,待净化。
用的分析方法,但需采用硼酸钠氢化、格林试剂烷基
依次用甲醇、水和溶液
化、四乙基硼化钠乙基化等衍生化法将有机锡转化
活化柱后,
为挥发性化合物’“’,而分析苯基取代的有
柱,待样液全部流完