文档介绍：年月色谱. .
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研究论文:./....
摘要:建立了同时分析葱中种双酰肼农药的高效液相色谱·串联质谱方法。样品经乙腈高速匀浆提取,盐析后浓
缩,弗罗里硅土柱色谱净化,采用液相色谱一串联质谱分析种化合物。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多
反应监测模式。对双酰肼农药主要碎片的裂解方式进行了剖析。实验证明,柱净化后无明显的基质效应,样品中
添加.~./的种双酰肼,其回收率为.% ~.%,相对标准偏差小于% ;检出限为.
/,定量限为/。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:高效液相色谱一串联质谱;双酰肼农药;残留;葱
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:——.
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双酰肼农药是一类昆虫生长调节剂,可导致鳞长的时间。目前在我国得到使用的该类农药主要品
翅目昆虫过早蜕皮,从而相对快速地抑制昆虫进食; 种有抑食肼、虫酰肼、甲氧虫酰肼、环虫酰肼和呋喃
同时它们具有分解较慢的特性,能在受体中存在较虫酰肼,结构式见图。其中虫酰肼米满,代号
通讯联系人:钱鸣蓉,博士,助理研究员.:...
基金项目:国家科技支撑计划项目和杭州市科技发展计划项目
收稿日期:
第期钱呜蓉,等:高效液相色谱一串联质谱法测定葱中种双酰肼农药残留·
一和甲氧虫酰肼美满,代号一是美
国罗姆哈斯公司在抑食肼代号一基础上
开发出的新一代昆虫生长调节剂,环虫酰肼是日本
农药公司三共株式会社和米雅利桑株式会社合作开
发的昆虫生长调节剂,呋喃虫酰肼则是我
国江苏省农药研究所有限公司暨国家南方农药创制
中心江苏基地创制的具有仿生性质的昆虫生长调节⋯
剂。这种双酰肼农药对有机磷、拟除虫菊酯类
农药产生抗药性的鳞翅目害虫有特效,抑食肼、虫酰
肼和呋喃虫酰肼是农业部“无公害农产品生产推荐
农药品种”。
日本对葱中虫酰肼执行一律标准,最大残留限
量为./。年日本神户检疫所两次从

我国山东出口的生鲜青葱中检出虫酰肼含量分别
为./和./,直接导致日本对我

国出口的葱及其简单加工品实施虫酰肼命令检查。
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年至年,我国出口日本的鲜葱仍检出虫——
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酰肼含量为.~./。一——/ ¨ ¨

国外未见同时检测蔬菜中多种双酰肼农药的研

究报道,所报道的多为涉及虫酰肼和甲氧虫酰肼的
图种双酰肼的结构式
测定’。国内已有液相色谱测定黄瓜、甘蓝、青菜.
和番茄中的虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼的方
公司,使用前在℃高温下烘,在干燥器内冷
法,但检出限为.~./,难以满足
.。却后用% 水脱活备用。甲醇、乙腈色谱纯,美国
分析要求;报道的液相色谱一串联质谱法测定蔬菜中
多种农药残留包括虫酰肼和甲氧虫酰肼,样品公司,其他试剂为分析纯,所用水为去离子
水。虫酰肼、甲氧虫酰肼和环虫酰肼标准品德国
前处理采用基质分散固相萃取法或活性炭柱净化,