文档介绍：年月色谱..
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技术与应用:./....
摘要:建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法。试样用乙腈提取,经固相萃取柱净化和流
动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以乙腈一./。缓冲液:,/,.为流动相,流
速为./,于波长下检测。氯苯胍在~/范围内具有良好的线性关系;方法的检出限
信噪比为为/,定量限信噪比为为/;回收率为.% ~.%。该法操作简便、快速、灵
敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍。
关键词:高效液相色谱法;氯苯胍;鸡组织;鸡蛋
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
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氯苯胍是一种抗球虫病药物,对灵敏度不高,现在很少使用。高效液相色谱法
急性或慢性多种鸡球虫病均有良好的预防和治疗效一般分荧光检测和紫外检测,等
果。。氯苯胍的分子式为:,相对分子报道了采用荧光检测法测定氯苯胍,但是荧光法需
质量为,分子结构式如图所示。氯苯胍的分要衍生化,操作程序较复杂;而紫外检测法操作相对
离检测方法在国外已有相关报道,主要有薄层色谱简便,在定量上要优于—/。目前国内有关
法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法—氯苯胍的检测方法报道较少,尤其是在氯苯胍残留
/等方法。,其中薄层色谱法发展较早, 检测方面。我国农业部在年发布了饲料中氯
其特点是操作简单方便,但是定性和定量效果较差, 苯胍的检测方法⋯,但是检出限非常高,达到了
通讯联系人:刘勇军,博士,工程师,主要研究方向为药理毒理与兽药残留研究.:,·:
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收稿日期:
· · 色谱第卷
./,不能满足残留检测的要求。本文在国用水和正己烷分别淋洗,最后用
内外有关文献的基础上,采用对氯苯胍在鸡甲醇洗脱,收集洗脱液并于℃水浴中用氮气吹
组织与鸡蛋中的残留检测方法进行了研究,采用有干,,过. 滤膜,
机试剂提取结合固相萃取—, 滤液供测定。
技术,建立了合适的样品提取、净化、富集的前.. 条件
处理方法,大大减少了测定时样品基质的干一色谱柱×.,
扰,提高了方法的灵敏度。本方法为动物组织中氯;流动相:乙腈一./:缓冲
苯胍的残留检测提供了技术支持。液:,/,.,流速./;检测波
长;柱温℃;进样量。
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结果与讨论
。
. 条件的选择
.. 检测波长的选择
根据检测到的氯苯胍的三维色谱图,可以
实验部分
得到氯苯胍在色谱峰处的吸收光谱曲线,从光谱图
. 仪器、试剂与材料上发现,氯苯胍在处有最大吸收,故将氯苯
高效液相色谱仪和二极管阵胍的检测波长定为。在此波长下氯苯胍的
列检测器美国公司;—水检测响应值大,重现性较好。
浴氮气吹干仪美国公司; .. 流动相及流速的选择
旋转蒸发仪德国公司;高速离心机由于动物组织基质复杂,尽管前处理净化步骤
美国公司;—超纯水器美国—已除去很多杂质,但是仍有一些杂质干扰氯苯胍的
公司; 固相萃取仪美国定性与定量。为此,本研究进一步通过优化流动相
公司;