文档介绍：组员: 杨燕萍闫昶秀游成玮金童涂富斌一、实验原理?席夫碱是分子中含有 C=N —基团的一类具有代表性的含氮有机配体,它由醛或***的羰基和伯***、肼及其衍生物的***基缩合而成。左图—席夫碱通式?茴香醛:无色透明油状液体。熔点 0℃,沸点 ℃(248 ℃),相对密度 (15/4 ℃),折射率 ,闪点 108 ℃。易溶于乙醇;***;***; ***仿等,溶于苯,不溶于水。能随水蒸汽挥发。?乙二***: H2NCH2CH2NH2 ,分子量。有氨臭的无色澄清液体。熔点 ℃。沸点 116-117 ℃。密度。闪点 ℃。自燃点 385 ℃。折射率 (26 ℃)。溶于水,生成水合乙二***,也溶于甲醇、乙醇,微溶于醚,不溶于苯。呈强碱性。能从空气中吸收二氧化碳生成不挥发的碳酸盐。与醋酸、醋酐、二硫化碳、***碘酸、盐酸、发烟硫酸、过氧酸银等反应剧烈。易燃,遇火种、高温、氧化剂有燃烧的危险。有毒,能刺激眼睛、皮肤和粘膜,高浓度吸入会发生致命中毒。分步合成法二、回流装置图?1、磁力搅拌器?2、圆底烧瓶?3、冷凝管?4、铁夹?5、铁架台?仪器:回流装置,电磁搅拌器,抽滤漏斗, 蒸发皿,常压漏斗。烧杯( 100ml ),温度计。?药品:乙二***,无水乙醇,沸石,茴香醛, 硫酸镍, EDTA ,六次***四***,二甲酚橙三、仪器与药品四、实验内容?席夫碱的合成法?金属配合物的合成?化合物的表征(一)席夫碱的合成?精确称取克的乙二***,溶于 30mL 无水乙醇中,加入沸石加热至沸腾,用恒压漏斗缓慢滴加克茴香醛的 60mL 无水乙醇中溶液,约 30分钟滴加完毕,继续回流 1小时。反应液经常压过滤处理得到终产物,室温放置结晶, 得无色透明片状晶体。(二)金属配合物的合成?称取配体于 30 mL 95% 乙醇中, 用电磁搅拌器搅拌加热, 在 65 °C下滴加含 Niso4 · 7H2O 的 20mL 95% 乙醇溶液,滴完后, 将溶液回流 1~2h, 冷却即有沉淀析出, 抽滤(过滤)并用少量乙醇洗涤数次,放置干燥,称重,计算产率。