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中草药年第卷第期· ·
洲,
新枞酸与一氨基一一***一吡啶的共晶识别
浙江工业大学化工学院制药工程系杭州皇查苎: /
中华人民共和国浙江出境捡验捡疫局尚四华
摘要首次报道了新枞酸与一氮基一一***一吡啶的共晶分子识别现象。将马尾抡脂松香与一氨基一一***一吡啶
溶于***溶剂,一氨基一一***吡啶与新枞酸形成摩尔比为:的共晶。在酸解该共晶过程中,伴随着新枞酸异构
化为枞酸的反应。根据理化性质和光谱分析、、—、”对该共晶及其酸解产物作了确
认,用射线衍射的方法进一步确认了共晶的组成与结构。
关生词枞酸脂杷香苎旦一性帔连量蓬/
,主要
由树脂酸及其少量的树脂酸类似物组成,具有祛风,
燥湿、排脓、拔毒、生肌、止痛等功用树脂酸是廉
价的手性源,有报道化合物与已经用作药物及
香料的手性合成子。另有报道化合物与Ⅱ都具
有抗肿瘤作用一树脂酸包括枞酸,新枞酸
,长叶松Ⅱ,脱氢松酸Ⅳ,四氢枞酸,海
松酸Ⅵ,左旋海橙酸Ⅶ,异海松酸Ⅶ,,二
氢枞酸,,二氢枞酸,,二氢枞酸
。树脂酸的化学结构图都很相似,其中化合
物、、Ⅲ、Ⅵ互为异构,化合物Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ、,互
为异构,难以从松香中分离单一的树脂酸纯品近来
在研究一氨基一一***一吡啶与羧酸的分子圈树脂醴的结构
组装过程中,在与松香的***混合液中分离松香产自广东省,其组成,为:.,Ⅱ
出共晶一Ⅱ共晶Ⅱ在酸析过程中发.,Ⅲ.,.,Ⅶ.,Ⅶ.,未知成分.。
生化合物Ⅱ异构化为化合物的反应,用盐酸酸析一Ⅱ共昌的形成、共昌琏析解离及化台物
共晶—得到异构化产物纯品化合物。上的异构化
述分离方法虽然独特,但操作简单,具备应用前景。将、***
一氨基一一***一吡啶与羧酸的复合物:的溶剂中,℃下静置,析出淡黄色的共
理论与光谱学研究口的结果表明了,通过氢键,羧晶复合物。用***将共晶复合物重结晶,过滤,用少
基质子与吡啶环内的氮原子相连,同时羰基与氨基量乙醇洗涤,室温下风干,。分
的氮原子键合。共晶—的射线衍射研究别用一氨基一一***一吡啶,一氨基一一***
的结果确认这种结构。氨基一一***一吡啶代替,通过类似过程,任何
仪器与试剂一例都得不到共晶复合物。
一熔点仪;
仪;一电喷雾质谱仪;一流,产生不溶物,经抽滤,洗涤,室温下风干,
旋光度仪;紫外吸收光谱仪;—得到.,基于马尾松脂松香的收率为
一红外光谱仪; . 。用饱和的硼酸溶液代替盐酸,通过
核磁共振仪。相似的过程,后得到产物。
市售的在使用前经精馏处理。马尾松脂鉴定
宴
于大学获博士学位
。
志敏。年毕业, , 高热药物的研究与开发
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· · 中草药年第】卷第期
共晶为Ⅱ:℃~。元素分:.一,.一,
析. ,. ,. ,理论值。。.一,.一,.一,.
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—,, ,,, 一, ,其中与一、一相连的质子的归属有可能颠
,—。”:. 倒。盐酸酸解