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气相色谱仪操作规程.doc

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气相色谱仪操作规程.doc

上传人:wxc6688 2020/10/30 文件大小:19 KB

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气相色谱仪操作规程.doc

文档介绍

文档介绍:气相色谱仪操作规程氢火焰离子化检测器(FID)的操作规程空气和氢气流量的设定:内径为3mm的色谱柱,通常按下列条件设定载气、空气及氢气的流量:载气(氮气)60ml/min(40—60ml/min)氢气*50ml/min(30—60ml/min)空气500ml/min(400—600ml/min)*注意:氢气压力请勿高于100KpaFID点火:正常分析时空气与氢气的比例约1:10,这种比例下点火困难,因此点火时须降低空气流量。点火后再将空气的流量调回正常值。点火的确认:点火时能听到轻轻的“叭”点火声。确认是否点火可以用玻片等靠近检测器顶部,通过观察玻片是否有水蒸汽(氢气燃烧产生)产生进行检查。进样、出峰、分析。关机。热导检测器(TCD)的操作规程确认玻璃衬管→安装填充柱→设定温度→设定柱流量→设定检测器初始值→系统的启动→设定电流→设定量程、极性→调整零点→进样、分析→关机电子捕获检测器(ECD)的操作规程确认使用气体的标准。气体流量的设定: ①载气的设定:填充柱时,通常设定为30—60ml/min ②尾吹气的设定:毛细管柱时,尾吹气﹙N2﹚50-100kPa﹙15—40ml/min﹚;填充柱时,尾吹气﹙N2﹚20-40kPa﹙5—10ml/min﹚。检测温度的设定系统的启动: ①设定开始时间为0; ②连接处的漏气检查。检测器的初始设定: ①检测器的ON; ②量程、电流值的初始设定。柱箱、试样气化室的设定基线的确认,零点调节。电流值、量程的调节进样、分析,关机。注意事项: 。在流路上使用空气过滤器和氧气捕集器可有效清除载气和尾吹气中的杂质。使用毛细管柱时载气﹙供给压力:700-800KPa﹚◎氦气﹙最佳﹚%以上○氮气﹙可用﹚%以上尾吹气﹙供给压力:300-800KPa﹚◎氮气﹙最佳﹚%以上使用填充柱时载气﹙供给压力:700-800KPa﹚◎氮气﹙最佳﹚%以上尾吹气﹙供给压力:300-800KPa﹚◎氮气﹙最佳﹚