文档介绍：FCLHSDHJGCu 005 低合金钢—铜量的测定— BCO 光度法

F_CL_HS_DHJG_Cu_ 005

低合金钢—铜量的测定— BCO 光度法

1 范围
本推荐方法用双环已酮草酰二腙(BCO)光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铜
含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为 %~%铜含量的测定。

2 原理
试样以酸溶解,用柠檬酸络合铁等金属离子,在 ~ 范围内,BCO 与二价铜生成
蓝色络合物,进行光度法测定。计算出铜的质量分数。

3 试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
高氯酸,ρ约
氨水,ρ约
盐酸,1+1
硝酸,1+3
盐酸-硝酸混合酸,盐酸+硝酸+水=3+1+8
氨水,1+1
乙醇,1+1
柠檬酸溶液,500g/L
双环已酮草酰二腙(BCO)乙醇溶液,1g/L
称取 1g BCO 置于 500mL 烧杯中,加 80mL 乙醇(1+1),在 60℃以下温热溶解,冷却至室
温,移入 1000mL 容量瓶中,用乙醇(1+1)稀释至刻度。
中性红溶液,1g/L
乙醇配制。
缓冲溶液,
称取 54g 氯化铵置于 500mL 烧杯中,加 200mL 水溶解后,加 63mL 氨水,移入 1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铜标准溶液,
铜储备液,100µg /mL
称取金属铜(质量分数大于 %),精确至。置于 250mL 烧杯中,加
10mL 硝酸(1+3)溶解,煮沸除去氮氧化物,冷却至室温后,移入 1000mL 容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 100µg 铜。
铜标准溶液,µg/mL
移取铜储备液(100µg/mL),于 500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此
溶液 1mL 含 µg 铜。

4 操作步骤
称样
按表 1 称取试样,精确至。
表 1
1
铜的质量分数,% 称样量,g
~
>~

空白试验
随同试料做空白试验。
试料分解
将试料置于 150mL 烧杯(或锥形瓶)中,加 15mL 盐酸硝酸混合酸(3+1+8),加热至试料
完全溶解。加 5mL 高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸烟 1~2min,取下冷却。
加 20mL 水,加热溶解盐类,冷至室温,将试液移入 100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀(高硅试样在溶解时可加适量氢氟酸或氟化铵。高钨试样先加 10~20mL 盐酸(1+1)溶解,
滴加硝酸氧化,高氯酸冒烟。高鉻试样冒高氯酸烟至铬氧化高价,滴加盐酸将铬生成氯化铬酰除
去。如含有石墨碳、钨酸等不溶物,用中速滤纸干过滤除去)。
显色
分取