文档介绍：1. 预冻
制品在干燥之前必须进行预冻,预冻温度应低于
产品共熔点10-20℃。
预冻方法有速冻法和慢冻法。
速冻法:就是在产品进箱之前,先把冻干箱温度降
到-45℃以,再将制品装入箱内,这样急速冷冻,形
成细微冰晶,制得产品疏松易落。
慢冻法:慢冻法形成结晶粗,但有利于提高冻干效率。
预冻时间:2~3小时.
适用于共熔点-10℃-20℃的制品,而且溶液浓度、粘度不大,装量厚度在10-15mm的情况。
2. 升华干燥
一次升华法:
-20℃,同时将
,缓缓打开蝶阀。
()以下关闭冷冻机.(降压)
,供给制品在升华过程中所需的热量,使冻结产品的温度逐渐升高至约-20℃,药液中的水分就可升华,最后可基本除尽。然后转入再干燥阶段。(升温) 〔 , -20℃〕
冷凝器内温度下降至-45℃以下,启动真空泵。
3. 反复预冻升华法
某些制品共熔点-25℃,可速冻到-45℃左右。
然后将制品升温到共熔点附近(-27℃左右),维持30-40分钟,再将温度降至-45℃。
如此反复处理,使制品晶体结构改组,制品表层外壳由致密变为疏松,有利于水分升华。
适用于某些熔点低,或结构比较复杂粘稠,如蜂蜜、王浆等产品。这些产品在升华过程中,往往冻块软化,产生气泡,易在制品表面形成粘稠状的网状结构,从而影响升华干燥、影响产品外观。为了保证产品顺利进行,可用反复预冻升华法。
例如:
4. 再干燥
干燥温度根据制品性质确定,如0℃,25℃等。制品在保温干燥一段时间后,整个冻干过程即告结束。
当升华干燥阶段完成后,为尽可能初去残余的水,需要进一步干燥。
LGJ-II 型医用冷冻干燥机示意思图
干燥箱
冷冻管
搁板
大蝶阀
冷凝管
冷凝器
冷冻机
真空泵
真空泵
电磁阀
冷冻机
罗茨泵
油箱
冷冻机
油加温管
三、冷冻干燥中常出现的异常现象及处理方法
(一) 含水量偏高
(二) 喷瓶
(三) 产品外形不饱满或萎缩成团粒
包括:
(一) 含水量偏高
原因: 1. 装入容器液层过厚,>10~15mm;
2. 干燥过程中热量供给不足;
3. 真空度不够,冷凝器温度偏高。
以上3点原因均可造成含水量偏高
方法:可采用旋转冷冻机及其它相应的
办法解决。
a. 预冻温度过高,产品冻结不实; ,局部过热,部分制品熔化为液体,在高真空条件下,少量液体从已干燥的固体界面下喷出而形成喷瓶。
(二)喷瓶
必须控制预冻温度在共熔点以下10~20℃,同时加热升华,温度不要超过共熔点。
原因:
方法:
(三)产品外形不饱满或萎缩成团粒
原因:可能冻干时,开始形成的已干外壳结构致
密,升华的水蒸汽穿过阻力很高,水蒸汽
在已干层停滞时间较长,使部分药品逐
渐潮解,以致体积收缩,外形不饱满或团
粒。粘度较大的样品更易出现这类现象。
方法:主要从配制处方和冻干工艺两方面考虑:
①可以加入适量甘露醇、氯化钠等填充剂;
②或采用反复预冻升华法,改善结晶状态和
制品的通气性,使水蒸气顺利逸出,产品外
观就可得到改善。
§ 粉针剂的计量装置及原理
一、螺杆式计量
二、气流分装计量
介绍: