文档介绍：第 32卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究简报第 12期

2004年 1PS22PDF(Trial2月 Version)ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1621~1623
研究简报
南海黄蜂海绵中系列长链甲基酮成分分析
肖定军* 马伟杰邓松之
(中国科学院广州化学研究所,广州 510650)
摘要从中国南海海绵 SpheciospongiaVagabunda乙酸乙酯萃取部分中分离出一组混合物,应用1HNMR,13C
NMR,HHCOSY和 GC/MS等光谱分析技术对它们的结构进行了分析,主要为一些长链甲基酮化合物。共鉴
定出二十四碳烯2酮异构体、二十四碳二烯2酮和二十四碳烯2酮等 14种化合物,其中 4种化合物的双键
位置有待于进一步确定。
关键词海绵,分离提纯,结构鉴定,长链甲基酮
1 引言
海绵是最原始的多细胞动物,结构简单,没有器官的分化,只有个别细胞在机能上的差异。海绵的
长久不腐烂现象预示着海绵中存在着细胞毒性很强的物质[1]。在研究南海海绵(SpheciospongiaVaga
bunda)的过程中,从其乙酸乙酯萃取部分分离得到一系列长链甲基酮,应用 1H NMR、MR、HHCO
SY和 GCMS等分析技术对它们进行了测定,初步确定了它们的结构。其中 4种不饱和长链甲基酮的
双键位置的确定还有待进一步研究。
2 实验部分
样品采集与分离
海绵采集于海南省文昌附近海域,其生物种属由荷兰阿姆斯特丹大学动物学博物院 RobvanSoest
博士鉴定,现存放于中科院广州化学研究所药化室。样品采集后挤干水分以 95%的工业酒精浸提3次,
浸提液浓缩后分散于 500mL水中,分别以等体积的乙酸乙酯、正丁醇萃取3次,合并萃取液并浓缩,得
乙酸乙酯可溶物。将乙酸乙酯可溶物经硅胶柱层析(石油醚乙酸乙酯梯
度洗脱,5% ~100%)得 5个组分。第一组分()经硅胶柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=97∶3)得浅黄
色液体。
仪器与试剂
X6型显微熔点仪,温度计未校正(北京泰克仪器公司);DRX400型核磁共振仪,内标 TMS(德国
BRUKER公司);QP5050A色质联用仪(日本岛津公司)。层析硅胶:~(青岛海洋化工
有限公司);其他试剂均为化学纯。
色谱及质谱条件
使用 QP5050A型色质谱联用仪,带有 CLASS5000数据处理软件。色谱柱为 DB17石英弹性毛细
柱,30m××,汽化室温度 250℃,介面温度 230℃。电子轰击(EI)源,电子能量 70eV,
质量扫描范围 m/z20~500,谱图的确认采用谱库检索和根据谱图碎片和分子离子峰的推断。
3 结果与讨论
核磁数据分析
20030915收稿;20040325接受
本文系国家自然科学基金重点资助课题()
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在1H NMR中,,