文档介绍：中级仪器分析实验报告化学与材料科学学院班级: __ 07 应用化学_______ 姓名: ____ _ 学号: ____ _ 指导老师: __ 周建威____ _ 完成时间: __ 2010 年 12月 19 日____ 目录实验一 XRD 实验二 GC-MS 实验三 IR 实验四 SEM 实验五 ICP-AES 附录: 对各仪器实际操作样品的分析及计算实验一: X’ pert PRO X 射线衍射仪原理及实验操作 X-Pert Pro 是荷兰帕纳科公司(前飞利浦公司分析仪器部)于本世纪推出的新一代 X 射线衍射仪, 其主要特点是多功能、模块化, 即光学预校准的模块化设计, 使各个功能模块能够任由用户随意更换, 并且在几分钟内即可构造成一种功能化的光路布局, 从而使多功能应用终于能够在一台仪器上实现, 如常规相分析聚焦光路模式、平行光路模式、微区测量模式等。仪器还可以进行小角散射纳米粒度测定、应力测定、织构测定等。目前售价为 7 万元。 X 射线衍射原理及用途当一束单色 X 射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有规律排列成的晶胞所组成, 而这些有规律排列的原子间的距离与入射 X 射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍射的 X 射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的 X 射线衍射。 a 、次生波加强的方向就是衍射方向,而衍射方向是由结构周期性(即晶胞的形状和大小)所决定。测定衍射方向可以决定晶胞的形状和大小 b 、晶胞内非周期性分布的原子和电子的次生 X 射线也会产生干涉,这种干涉作用决定衍射强度。测定衍射强度可确定晶胞内原子的分布 1) Bragg 方程: 2d hkl sin ? hkl=n? n=1,2,3 …..用途 1. 物相分析 2. 晶粒大小分析 3. 点阵畸变分析 4. 结晶度分析多晶结构分析 5. 变温原位分析 1) 打开电源,开启备用电池,同时开启 UPS 2) 打开空调调整温度在 22-25 ℃ 3) 合上配电箱冷却水系统空气开关,将冷却水主机电源开关打到“ ON”。 4) 合上配电箱内仪器电源空气开关。 5) 关好仪器门,将仪器上的高压锁开关顺时针向转动 90o。 6) 按下仪器面板上的“ Power on”按钮启动仪器(高压显示 15KV , 5mA ,顶灯亮)。 7) 按下仪器面板上的“ Light ”按钮可以开启仪器内照明灯。 1) 启动计算机,以******* 登录 Windows 。 2) 双击桌面上“ X'pert Data Collector ”图标, 启动测试程序。 3) 在登录框中填入用户名“**** ”,密码“*** ”,点“ OK”。 “ Instrument ”中的“ Connect ”。在弹出的窗口中选择相应的测试平台: 一般测试选择“ flat sample stage ”,选择后点“ OK”,并对弹出的提示框点“ OK”。对如下提示点“ Yes ”。联接成功,显示如下界面。 “ Instruments Settings ”选项卡中, 双击“ X-ray ”或其下的任意一项(行), 在弹出的对话框的相应栏中[Tension ( KV )和 Current ( mA )], 按规定顺序分步直接输入数据后点“ Apply ”按钮。设置顺序如下: (1 )先升电压: 15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV (2 )后升电流: 5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA “ Files ”中的“ Open Program ”(或工具栏第 2 个按钮)。在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“ OK ”。可以选择的测试程序如下: (1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序(须更换高温原位反应室) (2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2?不得小于 o) (3) X’ celerator_grazing_angle 膜、薄层等的分析测试程序(2?不得小于 3o) (4) X’ celerator_normal 一般定性分析测试程序(2?不得小于 3o) (1) 一般定性分析测试程序: X’ celerator_normal (2?不得小于 3o) 在菜单“ Open Program ”——选择程序后点“ OK”, 在如下页面中可以设置实验参数(直接输入数据): 可以设置的实验参数有: Start angle (o) 起始角 End angle (o) 结束角 Step size (o/步) 扫描步长( 或 ) Time per step (s/ 步) 每步时间