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上传人:luyinyzhi 2016/4/19 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:分析方法一般分为化学分析和仪器分析。分析化学:以化学反应为基础的分析方法。例如重量分析法和滴定分析法。仪器分析: 借助光电仪器测量试样溶液的光学性质, 电学性质等物理或者物理化学性质来求出待测组分含量的方法。例如吸光光度法,红外/ 紫外吸收光谱法,原子吸收光谱法,色谱法等。光学分析法:吸光光度法,红外吸收光谱分析法,紫外吸收光谱分析法,发射光谱分析法, 原子吸收光谱分析法,荧光分析法。电化学分析法:电重量分析法,极谱分析法。物理及物理化学分析方法:色谱法误差及分析数据的统计处理: 1、误差:测定值 xi 与真值 u 之差,误差的大小可用绝对误差 E 和相对误差 Er 表示。 E=xi-u Er= ( xi-u ) /u 同样的绝对误差,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确度也就比较高。准确的是指测定平均值与真值接近的程度。 2、偏差:指个别测定值 xi 与几次测定结果的平均值之间的差别。可用绝对偏差 di 和相对偏差 dr 表示。=xi- 算术平均偏差相对平均偏差标准偏差:表示数据集的离散程度。值越大,数据集越分散,值越小,数据集越集中。精密度: 在确定条件下, 将测试方法实施几次, 求出所得结果之间的一致程度。可常用重复性和再现性表示。实验结果首先要求精密度高, 才有保证有准确的结果, 但高的精密度也不一定有高的准确性。 3、误差的分类系统误差(可测误差) 随机误差(偶然误差) 系统误差产生的原因: 方法不完善造成的方法误差; 实验试剂不纯,测量仪器缺陷等造成的误差。操作人员操作不当或操作偏见造成的人为误差。空白试验,回收试验。随机误差产生的原因: 由一些无法控制的不确定因素所引起的,如环境温度,湿度,电压,污染情况等。随机误差服从正态分布。 4、分析结果数据处理可疑数据的取舍: Grubbs 法, Q 值检验法平均值与标准值的比较:检验方法的准确性,即用已知含量的标准试样进行试验。 5、有效数字的保留滴定分析( Titrimetric Analysis ) 使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶剂即标准溶液滴加到待测物的溶液中, 直到待测组分恰好完全反应,然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积,算出待测组分的含量。滴定: titration 化学计量点: stoichiommetric point 指示剂: indicator 滴定终点: end point 终点误差: end point error 滴定分析法分为:酸碱滴定法沉淀滴定法络合滴定法氧化还原滴定法标准溶液的配制: 直接法间接法(* 标定) 滴定度:指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量,用 T 表示。酸碱滴定法( Acid-Base Titration ) PH 的计算标准溶液的配制: Hcl NaOH 络合滴定法( Complexometry ) 络合剂 EDTA :乙二胺四乙酸() 直接法返滴法置换滴法间接法氧化还原滴定法( Oxidation Reduction Titrimetry ) 氧化还原指示剂:二苯胺磺酸钠,亚甲基蓝等。高锰酸钾法: 配制: 可用于双氧水,钙,铁,有机物, COD (水样中化学耗氧量)的测定(* 含。重铬酸钾法: 配制:易于提纯,可以准确称取一定质量的重络酸钾制成一定浓度的标准溶液。可用于碘量法: 硫代硫酸钠标准溶液;碘标准溶液溴酸钾法: 其他