文档介绍:、如何判断待测物是否可以直接进行GC分析
GC法广泛应用于气体、挥发性物质、高温
下可气化的化合物,或经过化学衍生后可转化
为高温下可气化的衍生物的液体或固体样品的
定性和定量分析。
2018/11/23
(一)经验一
对于分子量小于500的化合物,若分子结构中
不含活泼氢的OH,-NH2,NH-,-COOH,
SO3H,-SH,CONH2, -CONH-,-SO2NH2
SO2NH等极性官能团,且对热稳定,一般均可
采用GC法直接分析。
如:维生素E、维生素K1、四烯基萘醌、替补瑞
***、丁咯地尔等。
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(二)经验二
对于分子量小于200的化合物,若分子结构中
含有OH,-NH2,NHR,SH,CONH2极性官能
团,但分子结构中的极性官能团总数不超过2个,
且对热稳定,则一般可采用GC法直接分析。
如:伪***、苯丙醇***、丁香酚、薄荷醇、
龙脑、异龙脑等。
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(三)经验三
、氨基酸类、肽类、核酸类、蛋白质类
等强化极性化合物或者生物大分子肯定不能直接
进行GC分析
等极性化合物往往可以直接进行GC分析。
如:硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼索地平等地平
类降血药,***、硝西泮等西泮类***。
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二、哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
对于分子量小于500,但由于分子结构中含有
OH,NH2, -NH-,-COOH,SH,-CONH2
CONH-七钟活泼氢的极性官能团,且难以气化,
无法直接进行GC分析的化合物,一般需经过衍生
化后进行GC分析。
实际上药物中直接进行GC分析的不到15%,但经
过衍生化处理后70-80%的药物可进行GC分析。
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三、当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如
何选择
情况1:常规药物制剂主成分分析时,一般选用进
样准确度和精密度高的HPLC法进行分析。如测定
没有紫外吸收或紫外吸收很弱的挥发性油类成分
的主成分或辅料的药物制剂,则采用GC法进行分
析。
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情况2:化学药品、中成药、中药中间体和中药制
品中残留溶剂检测一般采用GC法。
原因:GC的FID和ECD检测残留溶剂的灵敏度高
于HPLC的检测器
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情况3:中药中农药残留检测要根据农药的种类、
实验室的条件、实验成本综合考虑作出选择
GC-ECD:有机***类农药
GC-NPD:有机磷类农药高的专属性和灵敏度
GCMS和 HPLC-MS:测定农药残留有优势
情况4:体内药物分析方面,要根据方法的专属
性、灵敏度、方便程度三个方面来考虑。
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第六章
、中药材分析
气相色谱法在药
二、中成药和中药制品
物分析中的应用的分析
第二节
三、中药中农药残留
气相色谱法在的分析
中药分析中的
应用
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、中药材分析
GC在中药材分析中主要用于药材中挥发性油类有
效成分或指标性成分,以及测定药材中农药的残
留量。
如:薄荷药材中薄荷醇和薄荷***,丁香药材中丁香酚,
石菖蒲药材中的-细辛醚和β-细辛醚挥发性成分等,以
及残留的有机***、磷、拟除虫菊类农药。
药材中不易气化的组分可以衍生后进行GC分析。
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