文档介绍：材料现代分析方法
热分析技术
主讲:张希清
热分析定义
热分析,可以解释为以热进行分析的一种方法。热
分析法是测量物质的质量、体积、热导或反应热与
温度之间关系而建立起来的一种方法。
热分析技术是仪器分析方法之一。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(IcTA)
第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析
是指在程序控源下,测量物质的物理性质与温度关
系的一类技术。
其数学表达式为:P=f(T
其中,P是物质的一种物理量,T是物质的温度
热分析法包括三个内容
6程序控制温度:指以一定速率升(降)温。一般
是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循
环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时
间的函数:T=(t),其中t是时间
选择一种观测的物理量P,包括物质的质量、温度、
热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学性质等。
命P直接或间接表示为与温度的关系。
P=f(T或↑
热分
热分析存在的客观物质基础
在目前热分析可以达到的温度范围內,从-150℃到
1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性
质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质
指纹图”的性质。
通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性
质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化
或者对物质进行分析鉴别的一种技术
热分析历史
1780年英国的 Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石
灰受热重量变化。
1887年法国 Henry Lonis Le Chatelier教授创立了热分
析方法。
1899年英国的罗伯特一奥斯汀( Roberts- Austen)第
次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测量的灵
敏度,正式发明了差热分析(DTA)技术
1915年日本东北大学的本多光太郎,在分析天平的基础
上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也
研制了热天平技术。
二战以后,热分析技术飞快发展
40年代末商业化电子管式差热分析仪问世。
1964年美国的瓦特逊( Watson)和奥尼尔(0‘Neil1)
在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)
美国P一E公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析
热量的定量作出了贡献。
1965年英国的麦肯才( Mackenzie)和瑞德弗( Redfern
)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分
析大会,并成立了国际热分析协会
热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法
热分析技术分类
物理性质分析技术名称
物理性质
分析技术名称
质量
热重法
尺寸
热膨胀法
等压质量变化测定力学特性
热机械分析
逸出气体分析
动态热机械分析
放射热分析声学特性热发声法
热微粒分析
热声学法
温度
加热曲线测定
光学特性
热光学法
差热分析电学特性热电学法
焓
差示扫描量热法磁学特性
热磁学法
◆热分析四大支柱
差热分析(DTA)、热重分析(TG)、差示扫
描量热分析(DSC)、热机械分析(TMA)
用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附
等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学
现象。
——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物
热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃
化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和髙聚
物的表征及结构性能等。
热分析法的特点:
应用的广泛性
从热分析文摘(TAA)近年的索引可以看出,热分析广泛应用于无
机,有机,高分子化合物,治金与地质,电器及电子用品,生物及医
学,石油化工,轻工等领域。当然这与应用化学,材料科学,生物及
医学的迅速发展有密切的关系。
份用于定量分析时具有无需分离、不用试剂、分
析快速的优点,但准确度还不理想
带方法和技术的多样性
应用最广泛的方法是热重(TG)和差热分析(DTA),其次是差示
扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析的三大支柱,占到热分析
总应用的75%以上
发展趋势:
多种分析仪器联用
热分析装置的利用领域
医药品
·香料·化妆品
有机、无机药品
***
电子材料
食品
木材·纸
生物体·液晶
建材
油脂·肥皂
洗涤剂
工业废弃物
規格
橡胶
玻璃
高分子·塑料
陶瓷·粘土·矿物
油墨·顏料·染料·塗
粘着剂
热分析方法
DSC
DI
IMA
复合分析