文档介绍：!"#$%$&’’$( )$$’
生铁及铸铁—砷含量的测定—蒸馏
分离钼蓝光度法
范围
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本推荐方法用蒸馏分离钼蓝光度法测定铸铁、生铁和合金铸
铁中砷的含量。
本方法适用于铸铁、生铁和合金铸铁中质量分数在
的砷含量的测定。
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原理
) CSM
试样以硝酸溶解,高氯酸冒烟氧化铬至六价,在硫酸及盐酸
介质中,加硫酸肼及溴化钾使砷以形式蒸馏。蒸馏液中的
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砷,用硝酸氧化成五价。最后测量砷钼蓝的吸光度。计算出砷的
质量分数。
硅、磷、钨不影响砷的蒸馏和测定。铜
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有影响。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
高氯酸, 约/
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盐酸, 约/
’*) ! %"%1, +0
硝酸, 约/ 、
’*’! %"2-, +0%3%
硫酸肼溶液, /
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钼酸铵溶液, /
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硫酸肼、溴化钾混合溶液
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硫酸肼、溴化钾溶于水中。
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· ·
2%.
硫酸, /
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氢氧化钠溶液, /
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砷标准溶液
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砷储备液, /
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称取三氧化二砷(质量分数大于),精确至
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。置于烧杯中,溶于氢氧化钠溶液
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( / )中,以硫酸( )酸化,移入容量瓶中,用硫酸
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( )稀释至刻度,混匀。此溶液含砷。
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砷标准溶液, /
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移取砷储备液( / ),置于容量瓶
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中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含砷。
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操作步骤
( CSM
称样
("&
按表称取试样,精确至。
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表试样称取量
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砷的质量分数/ 称样量/
- (
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料分解
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将试料置于烧杯中,加硝酸( )、盐
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酸,加热溶解。冷却,加入硫酸( ),于低温电热板上蒸
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发,除去大部分盐酸和硝酸后,移至高温处冒烟,冷却,移入蒸馏瓶
中(见图),用水冲洗表面皿,杯壁,此时瓶中相当于
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硫酸( )。冷却,加盐酸和硫酸肼、溴化钾混合溶
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液,混匀,按图连接好蒸馏装置,于低温电炉上加热蒸馏,蒸馏液
&
· ·
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用硝酸( )吸收。当温度达到时即不上升,
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在此温度下蒸馏约后,温度开始上升,当达到时停止
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