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实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定).docx

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实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定).docx

上传人:国霞穿越 2020/11/15 文件大小:34 KB

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实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定).docx

文档介绍

文档介绍:生产实****报告
(化学分析)
班 级 应用化学132班
姓 名
学 号 5206
指导老师 申屠超I蒋益花
浙江树人大学生物与环境工程学院
2015年7月9日
成品白酒的分析
一 . 实验目的
掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
练****酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
熟练掌握碱式滴定管的操作, 掌握中和法的滴定, 熟悉酚酞指示剂的使用和终 点方法。
二.实验原理
(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类 的成分之一, 它不仅是酒的呈味物质, 而且酸对产品的质量关系甚大, 酸量过大 会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以 酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为
RCOOH + NaOH ——RCOONa + H2O
总酸的计算公式为:
总酸=[C NaOH • V NaOH- MCH3COOH/5OOO呼 100
(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸, 再加入一定量的标准氢氧化 钠溶液使酯皂化, 过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定, 依据反 应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH + NaOH> RCOONa + H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR+ NaOH — RCOO Na + R OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4 + 2 NaOH—Na2SO4 +2H2O
总酯的计算公式为:
总酯(g/100ml) =[(C NaOHX x M乙酸乙酯 /50000] x 100
( 总醛)白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大,但适量的醛类 对酒的香味起到一定作用。 甲醛、乙醛沸点比乙醇低, 故去掉酒头能出去大部分 醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛,常以乙醛计,反应式如下:
CHCHO+NaHSOCBCH(OH)(SONa)
剩余的NaHSO与已知过量的I 2作用,其反应式为:
NaHSO3 + I 2 +H2O == NaHSO4+ 2HI
用 Na2S2O3 滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量 :
2 N a2S2 O3 +I 2 == Na2S4O6+2NaI
最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量:
总醛(g/100ml) =1/2 x CNa2S2O3(V Na2S2O酒样-V Na2S2O3空 白)• M 乙醛 x 100/50000
三、 实验仪器与试剂
仪器 :碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶( 500mL、
1000ml)、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管
试剂:固体NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、酚酞指示剂、白酒、无水硫代 硫酸钠、 浓盐酸、 碳酸钠、 ***钾、 碘化钾、 浓硫酸、 亚硫酸氢钠、 \L Na2S2O3 溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液(• L-1 )、淀粉溶液(%)、NaHSO3 • L-1 )、 锥形瓶、碘量瓶
四、 实验步骤
总酸
1、 mol • l的NaOH容液的配制:用干燥的小烧杯称取 2g氢氧化钠,置于烧杯 中,溶于水并稀释至
500ml,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
2、 NaOH标准溶液浓度的标定:准确称取(~)克邻苯二甲酸氢钾(预先在120°
烘 2 小时)于 250ml 三角瓶中,加 50ml 水溶解,再加入二滴百分之的酚酞指示
剂,用mol • NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。注: 三份测定的相对平均偏差应小于 %,否则应重复测定。
3、 0.1%酚酞指示剂的配制:称取酚酞,溶于 90ml 乙醇中,加水至 100ml。
4、 总酸测定:吸取酒样 于250mL三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液2 滴,用 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色 , 为其终点,记录数据。
总酯
mol •盐酸的配制:用量筒量取浓盐酸,用水稀释至 500ml。
NaOH标准溶液浓度的标定:准确移取 25 ml盐酸标准溶液放入250ml的三角 瓶中,加入二滴酚酞指示剂,用 NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不 退,即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于 %,否则应重复测定。
4、吸取酒样于250mL三角瓶中,加入哪酞指示液2滴,以L氢氧化钠标准溶液滴 定至微红色(切勿过量 ), 再准确加入 mol/L 氢氧化钠标准溶液 mL, 装上冷凝管 , 于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却,然后用L盐酸标准溶液进行