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上传人:秋江孤影 2020/11/15 文件大小:31 KB

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文档介绍

文档介绍:固相萃取SPE技术
一、 固相萃取概念及基本原理:
固相萃取(Solid Phase Extraction, 简称SPE尾从八十年代中期开始发展起来的一项样 品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。 主要通过固相填料对样品组分
的择性吸咐及解吸过程, 实现对样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,
提高检测灵敏度。
固相萃取的基本原理和方法: SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择
性洗脱的方式对样品进行富集、 分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可
以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取 (SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的
液相色谱法分离原理。 较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂, 保留其中被测物质, 再选
用适当强度溶剂冲去杂质, 然后用少量良溶剂洗脱被测物质, 从而达到快速分离净化与浓缩
的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再 使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
二、 固相萃取方法的优点
相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法,固相萃取具有无可比拟的优势:
无需特殊装置和材料,操作简单
集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的最佳方法
比液液萃取更快,节省溶剂
可自动化批量处理
重现性好
三、 固相萃取的分类
固相萃取填料按保留机理分为:
正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina
反相:C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS 等
离子交换:SCX,SAX,COOH,NH2
混合型:PCX,PAX,C8/SCX?
按填料类型共分为4类:
键合硅胶:C18(封端),C18-N(未
端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol 。
在SP畔最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能 团。其pH^用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多,具有多选择性的优点。
2 .高分子聚合物:PEP,PAX,PCX,PS,HXN
吸附型填料:Florisil( 硅酸镁),PestiCarb( 石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性, Alumina-A 酸性,Alumina-B 碱性)。
混合型及专用柱系列: PestiCarb/NH2 , SUL-5(磺***专用柱),HXN禳酰脉除草剂专
用柱),DNPH-Silic