文档介绍：土壤样品重金属分析前处理关键包含土壤总量消解和土壤形态提取。
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本研究为分析某铅锌冶炼厂周围多个关键重金属污染特征，调查铅锌冶炼厂周围
土壤重金属含量，分析污染情况，测定土壤样品重金属形态含量和植物中重金属
含量，探讨土壤重金属赋存形态和分布规律;分析植物中重金属污染情况及其和土
壤重金属形态分布关系。具体内容以下:
研究区域自然环境和关键重金属污染基础情况调查
微波辅助消解及微波辅助萃取土壤重金属方法确定
研究区域土壤、植物中铅、锌、铜、镉采样测定
研究区域土壤、植物中铅、锌、铜、镉污染情况
研究区域土壤、植物铅、锌、铜、镉迁移转化
、制备和保留
(1）具体步骤
①风干:将采回土壤样品置于木盘上摊成2-3cm薄层，于室内通风阴干。土样半干时，将大块捏碎。风干场所应干燥阴凉通风同时预防灰尘、酸蒸气、氨气等污染。
②除杂:样品风干后拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块及其它杂物。
③粉碎过筛:除杂后土样倒在木盘上，用木棍研细，用20目孔径筛子筛滤，将滤出细土充足混匀后用四分法分两份。一份用作土壤试样pH测定，因土壤pH测定时样品太细易破坏土壤矿物晶粒，分析结果偏高。
过100目筛，滤出细土用于全量分析和形态分析。
④保留:样品保留在密封袋中至于干燥器中待用。另一份须用研钵深入研细，样品袋上要贴上标签，注明样号、采样地点、深度、筛孔等项目。
、制备和保留
从野外采集植物样品必需进行规范处理后才能进行测定分析，植物样品处理根据以下程序进行(图6)，将制备植物试样装于密封袋中后置于干燥器中待用。
(1)具体步骤:
去除采集回植物样品上杂物，用清水仔细洗净后置于1%盐酸酸洗，后用蒸馏水洗净，将其置于鼓风箱中于70℃下烘至恒重，再将各植株叶茎分离后用研钵磨细后过筛装入密封袋置于干燥器中待用。
(1)土壤理化性质测定
重金属在土壤中存在形态和土壤理化性质相关，它会影响土壤重金属生物利用性。土壤理化性质关键包含pH值、有机质含量等。
①pH测定方法
土壤样品用中性盐溶液浸提(酸性土壤用1 mol/L***化钾溶液;***化钙溶液浸提)或用水浸提。:1;盐碱土水土比5:1，充足搅拌平衡30min，用pH计测定。
试剂配制:
1 mol/L***化钾溶液:***化钾(KC 1，分析纯)溶于1000m1蒸馏水中。溶液
0
***化钙溶液:***化钙(CaC12’2Hz0，分析纯)溶于1000m1蒸
馏水中，即1 mol/L***化钙溶液。取lOml l mol/L***化钙溶液于SOOmI烧杯中，加入SOOmI
蒸馏水，滴加盐酸或氢氧化钙溶液调整pH=6，然后用蒸馏水定容1000mI，即
mol/L***化钙溶液。
标准缓冲溶液配制依据pH计配套缓冲试剂说明配制。
仪器
pH计。
mol/L*** mol/L***化钙溶液浸提，用玻璃棒猛烈搅拌1 -2min后静置平衡30min，用pH测定。pH计使用遵照仪器说明书:选择和土壤浸提液pH值靠近pH标准缓冲溶液作为标准，校正仪器使指示pH值和标准值一致，将pH计复合电极(或pH玻璃电极和甘***标准电极)插入土壤浸提液中，轻轻转动烧杯，读出pH值。每次测定后，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将水吸干。
②土壤有机质测定
现在，土壤有机质研究中使用比较普遍方法是容量分析法，其中最为普遍是
硫酸过量情况下，用***钾氧化有机碳，用标准硫酸亚铁溶液回滴剩下氧化剂，用
消耗氧剂量来计算有机碳量。该方法使得土壤中碳酸盐无干扰作用且方法简便快
速，适于分析。
土壤样品前处理
2.
土壤重金属总量消解
用微波消解、电感祸合等离子发射光谱(ICP-AES )和原子吸收测定污泥中***、铬、镉、钠、镁等方法加标回收率为90-109%。该技术操作简便、耗时少、试剂使用量小、安全且消解能力强，适于环境等多领域中元素消解。
④微波消解试剂选择
微波消解中最常见酸和氧化剂有***(HN03 ) ,氢***酸(HF)、王水、硫酸( H2SO4)、高***酸(HCIO4)和过氧化氢( H