文档介绍：青岛大学实验报告
年 月曰 姓名 系年级 组别 同组者
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实验目的
掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
学会回流反应装置的搭制方法。
复****蒸僻、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙酰的副反应。 主反应：
浓 H2SO4
CH3COOH + CH3CH2OH = CH3COOCH 2CH 3 + H2O
△
副反应：
浓 H2SO4
CH3CH2OH H2C 二CH2 h2o
170 °C
浓 h2so4
2(CH 3CH 2)20 (CH3CH2)2。+ H2O
140 °C
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乙酸乙酯的立体结构
仪器与试剂
仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分僻 柱，接引管，铁架台，胶管等。
试剂：
试剂名称
用量
规格
试剂名称
用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95%乙醇
25ml
CaCl2
15g
98%浓硫酸
10ml
NaC03
10g
无水MgS04
5g
实验装置图
CH3COOC2H5 (73~78C)
时间
操作
现象
13:30
安装反应装置
13:45
圆底烧瓶中加入 、23ml
95%乙醇，在摇动中慢慢加入 酸
所用试剂均为无色液体，混合 后仍为无色，放热
13:55
加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
14:20
水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管 内有无色液体回流
14:50
,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石，改为蒸僻装置，水浴加热蒸僻
15:10
液体沸腾，收集僻出液至无液 体蒸出
15:25
停止加热，配制饱和 N&CO3、饱和***化 钠、饱和***化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3溶液，用 pH试纸检验上层有机层
有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液，静置
上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体
15:50
取上层，加入10ml饱和***化钠洗涤
上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体
16:00
取上层，加入10ml饱和***化钙洗涤
上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体
16:10
取上层，加入10ml饱和***化钙洗涤
上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体
16:15
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g无
水硫酸镁干燥30min
粗底物无色澄活透亮,MgSO 4 沉丁锥形瓶底部
16:45
底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石
无色液体
16:50
安装好蒸馆装置，水浴加热
17:05
收集73~78Cf留分
液体沸腾,70 C有液体僻出， 体积很少，液体稍显浑浊，73 C 开始换锥形瓶收集，长时间稳 斗74~7