文档介绍：蒸馏和沸点的测定(3 学时)
一、目的要求
1、了解蒸馏和测定沸点的意义;
2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法;
3、初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;
4、把握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。
二、实验原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大。如
果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使
得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的
压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
图 1. 液体饱和蒸气压与温度的关系图
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是
指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量
气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是在 (即 760mmHg)压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为
100oC,即指大气压 760mmHg 时,水在 100oC 时沸腾。在其它压力下的沸点应注明,如水
的沸点可表示为 95oC/。
在常压下蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为 ,但由于偏差一般都很小,因此
可以忽略不计。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一
定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们
也有一定的沸点。
三、实验装置
仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管(真空尾接管)、锥形瓶、温度计
导管、温度计(100℃)、橡皮管等
(一)蒸馏装置安装:
1、根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏
瓶容积的 2/3,也不要少于 1/3。
2、仪器安装顺序一般为:热源(电炉、水浴、油浴或其它热源)→蒸馏瓶(固定方法、
离热源的距离,其轴心保持垂直)→蒸馏头(其对称面与铁架平行)→冷凝管(若为直形冷
凝管则应保证上端出水口向上,与橡皮管相连至水池;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙
头相连;才能保证套管内充满水)→接液管或称尾接管(根据需要安装不同用途的尾接管,
例如,减压蒸馏需安装真空尾接管)→接受瓶(一般不用烧杯作接受器,常压蒸馏用锥形瓶,
减压蒸馏用圆底烧瓶;正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录)→借助温度计导管将温
度计固定在蒸馏头的上口处(使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上)。
安装仪器顺序一般都是自下而上,从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。
蒸馏操作:(样品: 95%的乙醇)
1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入
几粒沸石,塞好带温度计的塞子。
2、加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可
见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银
球部位时,温度计读数急剧上升。这时