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KDY-9820凯氏定氮仪操作规程.docx

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KDY-9820凯氏定氮仪操作规程
一、原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分 解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以 硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
、试剂
35%NaOH 溶液:
35gNaOH 溶于 65mL 水。
2%硼酸溶液:
2g H3BO3溶于 100mL 水。
***红一溴甲酚绿混合指示剂:
(参照GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备)
溶液I: g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL 溶液U: g***红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95% )稀释至100mL 取30 m L溶液I, 10mL溶液U,混匀。
盐酸标准滴定溶液:
(参照GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备)

按表1的规定量取盐酸,注入1000m L水中,摇匀。
表1
盐酸标准滴定溶液的浓度
[c(HCl)]/(mol/L)
盐酸的体积V/mL





按表2的规定称取于270T - 300r高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸 钠,溶于50m L水中,加10滴溴甲酚绿-***红指示液,用配制好的盐酸溶液滴 定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 同
时做空白试验。
表2
盐酸标准滴定溶液的浓度
[c(HCl)]/(mol/L)
工作基准试剂无水碳酸钠的质量 m/g




盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]。数值以摩尔每升(mol/L)表示,计算公式如下:
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m 1000
C(HCI )
(V1 V2)M
式中:
m 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克 (g);
V1 ――盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL)
1
M ——[M (― NazCOs) = ],单位为克每摩尔(g/mol)。
2
注:盐酸浓度根据样品蛋白含量自行选择。
5 •催化剂:
硫酸钾:无水硫酸铜=10: 1(w/w) 6 •铬酸洗液:
将10g***钾粉末置于500ml烧杯中,加水20ml,加热使其溶解。然后边搅 拌边慢慢注入180ml浓H2SO4。
三、实验步骤:
(一)、消化
()移入干燥

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