文档介绍：植物样品中铅的测定
前言
铅是常见的污染环境的有害金属,植物含铅量常被用于指示环境的铅污染等级。食物中的铅含量需
要严格控制,人们食用的庄稼中的铅含量更是必须紧密监控的。
植物样品中的铅通常可用原子吸收光谱仪来分析;食品中要求的铅最高限级可以用火焰原子吸收法
方便地测定,但不含铅物与环境样品中一般等级的铅就需要用石墨炉技术。
在分析前首先要消解植物样品以破坏有机物,并将铅溶于水溶液中。干法灰化不适合于铅的消解,
因为铅是挥发性金属,在灰化过程中容易损失。用浓的混合酸在敞开的容器中进行湿法氧化消解比较有
效,但需要小心控制,确保有机质完全被破坏并且要避免污染。在密闭容器中进行消解可减小污染的可
能性,并且可获得高温高压,进一步提高消化效果并缩短时间。
高压微波消解系统可用于快速简单地消解各种各样的植物样品,因为有机物完全被破坏,最后留下
来的只是无机盐,使用石墨炉原子吸收光谱仪,结合相关分析条件的选择和基体改进剂进行简单的测定。

关键词
铅,蔬菜,植物,石墨炉,原子吸收光谱仪,四线氘灯背景校正,基体改进剂,钯,硝酸镁,微波
消解

分析范围
本方法适用于多种植物样品中铅的分析。干燥样品的方法检出限(3σ)为 ,高端可测到
20ug/g。如必要可以减少称量或增大稀释倍数来处理高浓度样品。

原理
称取经干燥的植物样品 ,用硝酸在高压微波消解系统中消解。样品溶液用带平台石墨管的石墨
炉进行测定,使用还原钯和硝酸镁作基体改进剂。背景信号低,用四线氘灯扣除。

仪器
Thermo Elemental M5 原子吸收光谱仪,配置 GFTV 石墨炉可视系统
GF95 石墨炉
FS95 石墨炉自动进样器

试剂
硝酸:光谱纯或相当等级
铅标准母液:1000 mg/L,光谱纯或相当等级
盐酸羟胺:分析纯
硝酸镁:光谱纯或相当等级
钯基体改进剂:2% Pa in 1 v/v HNO3
还原钯基体改进剂溶液含有 500mg/L 钯和 2%m/v 盐酸羟铵水溶液。硝酸镁改进剂含有 1%m/v 硝酸
镁水溶液。

样品处理
试样用 Milestone Mega 1200 微波消解系统消解,使用 MDR 1000/6/100/110 转子。基准物质 85℃
干燥过夜。称取样品到消解罐中,加入浓硝酸,关闭罐子将其装在转子上。用表 1 中列出的
程序进行消解。当微波程序结束后,转子和消解罐在 Milestone 冷却系统中冷却 10-15 分钟,然后小心
打开罐子,将溶液转移至容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。

Time (minutes) Power (watts)
1 250
2 0
5 250
5 400
5 650
表 1 微波消解程序
所有样品消解后均为无色透明溶液,可看到一些白色的沉淀,估计是硅,让它沉淀下来即可。
准备两份不带试样的试剂空白。
用 10% v/v 硝酸稀释铅标准母液至 200ug/L 作为工作曲线用标准,10% v/v 硝酸溶液用作稀释剂与
校正空白。

分析参数
1) 光谱仪参数
Spectr