文档介绍：3
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第 6 卷第 2 期电化学 Vol. 6 No. 2
2000 年 5 月 EL ECTROCHEMISTR Y May 2000
文章编号:1006-3471(2000)-02-0169-06
镍钨硼合金电沉积机理及镀层微晶尺寸
杨防祖,曹刚敏,胡筱,许书楷,周绍民
(厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室,物理化学研究所,福建厦门 361005)
摘要: 应用循环伏安、恒电位阶跃和 X 射线衍射(XRD) 等方法研究了 Ni- W-B 合金电沉积特点
和镀层微晶尺寸. 结果表明,在以柠檬酸铵为络合剂的溶液中,Ni- W-B 合金沉积层较 Ni- W 合金有
较低的电化学活性. 电位阶跃 i~ t 曲线分析表明,在玻碳电极上 Ni- W-B 合金电结晶过程遵循扩
散控制瞬时成核三维成长模式,且随过电位的增加,电极表面晶核数增多. XRD 测试结果表明,随
沉积电流密度提高,合金镀层微晶尺寸逐渐增大,说明电流密度提高将更加有利于 Ni- W-B 合金电
结晶过程中的晶核生长.
关键词: Ni- W-B 合金,电沉积,成核机理,晶粒尺寸
中图分类号: TQ 153 文献标识码: A
钨及其合金镀层具有较高的熔点、硬度、耐蚀性和耐磨性. 钨不能从水溶液中单独电沉积,
但可以与铁系元素如 Ni 通过诱导共析机理以合金的形式析出. 在 Ni- W 合金镀液中加入含 B
物质,则可电沉积出非晶态 Ni- W-B 合金镀层. 该合金以其优良的性能而作为代铬镀层[1~6 ] ,
在机械、船舶、石油、化学和国防工业中将有着广泛的应用前景.
我们已对镍钨合金电沉积伏安特性和初期行为进行了研究[7~9 ] . 主要结果为,电沉积过
2 + 2 -
程中,钨酸根被还原成中间价态的氧化物. 镀液中有 Ni 存在时,WO4 才能被还原到以 Ni-
2 - 2 +
W 合金形式存在的 W 金属态. Ni- W 合金共沉积电位比 WO4 和 Ni 单独沉积时的电位更
正,其电结晶过程遵循扩散控制瞬时成核三维生长模式. 本文在柠檬酸盐中性 Ni- W 合金镀液
中加入二甲基胺硼烷,探索 Ni- W-B 合金电沉积伏安特性及其电结晶行为;以及提高过电位对
电结晶过程中电极表面晶核数密度的影响和不同电流密度对 Ni- W-B 合金电沉积层的 X 射线
衍射谱和镀层微晶尺寸的影响.
1 实验方法
循环伏安及恒电位阶跃实验:采用美国 CH Instrument 公司的 CHI660 电化学综合测试系
统. 实验在玻璃三室电解池中进行. 研究电极为嵌入聚四氟乙烯棒中直径为 0. 5 cm 的玻碳电
极,Pt 丝为辅助电极,饱和甘汞电极 SCE 为参比电极(文中电位数值均相对于此电极) . 每次实
收稿日期:1999 11 09 ;修订日期:2000-01-09
通讯联系人
基金项目: 国家自然科学基金资助项目(29773039)
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验前,研究电极用 06 # 金相砂纸打磨抛光,用蒸馏水清洗干净.
镀液组成(g/ L ) 和沉积条件: NiSO4 ·6H2O 35 ,Na2 WO4 ·2H2O 65 , (N H4