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上传人:读书之乐 2020/11/22 文件大小:225 KB

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文档介绍

文档介绍:燕京理工学院
基础化学综合试验汇报

题 目 苯佐卡因制备
学 院 化工和材料工程学院
专业班级 应用化学1205
指导老师 顾 明 广
完成日期 4月 17日
摘要
通用名称:苯佐卡因
英文名称:Benzocaine NA
作 用:。关键用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气化学性稳定,对皮肤安全,还含有在皮肤上成膜能力。2. 非水溶性局部***。苯佐卡因作用特点是起效快速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,且对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统。
关键词:苯佐卡因 吸收剂 ***
引言
现在苯佐卡因合成路线有以下3种:
第一条路径原料易得,操作方便,适合于试验室小量制备。第二、三条路径步骤少、产率高,尤以第二条路线效果最好,含有试验步骤少、操作方便、产率高优点。
一、苯佐卡因及反应中间体物理化学性质
1、苯佐卡因物理和化学性质:
无色斜方形结晶,无嗅无味。。熔点88-90℃。易溶于醇、醚、***仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。
2、对***乙酰苯***物理和化学性质:
别 名 :N-乙酰对甲苯***;4-乙酰氨基甲苯;4ˊ-***乙酰苯***
英文名 :N-Acetyl-4-toluidine
分子量
结构式

无色针状结晶。溶于乙醇、***、乙酸乙酯、冰乙酸和热水,微溶于水、苯和粗汽油。。熔点153℃。沸点307℃(升华)。
3、对乙酰氨基苯甲酸物理和化学性质
别 名:2-乙酰基苯甲酸;邻乙酰基苯甲酸;苯乙***-2-羧酸; 3-羟基-3-***-2-苯并[C]呋喃***
英文名 : 2-Acetylbenzoic acid
分子量 :
结构式

针状结晶,溶于乙醇和热水,微溶于冷水。熔点114~115℃。沸点110~112℃()。和氨基酸经缩合反应用于成环作用。经环合作用合成稠环化合物。经还原性***化作用制备异二氢吲哚衍生物。和氨基酸环缩合反应合成二环噁唑烷***。制备3-亚***-2-苯并[C]呋喃***基(MDIP)氨基酸。
4、对氨基苯甲酸物理和化学性质:
淡棕黄色晶体,纯品为无色针状晶体,久置空气或见光易氧化变黄。味苦。熔点188℃。。是***物质,可溶于酸、碱中,对酸碱溶液稳定,对强氧化剂不稳定。易溶于沸水,醇、醚、乙酸乙酯和冰醋酸中,稍溶于冷水,不溶于苯、石油醚中。
材料和方法
试验药品、装置及仪器
药品
对甲苯***、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙酸乙酯、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液
装置

图1 图2 图3

仪器名称
生产单位
红外吸收光谱仪TENSOR27
德国BRUCKS企业
循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ)
郑州长城科工贸
WRS-1B数字熔点仪
上海精密仪器
二.试验步骤
1)对***乙酰苯***合成
反应:
在100mL圆底烧瓶中,***(, M=)后, ()及少许锌粉(),混合均匀后,装上刺形蒸馏柱(图2)。
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使对甲苯***溶解,溶液成褐黄色。然后逐步升高温度达成100℃左右,维持温度在100℃-110℃,蒸出大部分水和剩下乙酸,温度下降,表示反应结束。
然后趁热将反应混合物倒人盛有200mL冷水烧杯中(注意不要锌粉倒出),立即有白色固体析出,冷却结晶,抽滤。取2g粗产品加10ml7:3乙醇—水溶液进行重结晶,抽滤得白色固体,干燥,称重并测其熔点。-℃。
2)对乙酰氨基苯甲酸合成
芳***酰化可作为氨基保护基-乙酰基衍生物,降低芳***对氧化降解敏感性。用高锰酸钾进行化学氧化。
反应:
在500mL烧杯中,加入对***乙酰苯***(,M=),,450ml冷水。(50ml),加热至85℃充足搅