文档介绍:高锰酸钾法测定过氧化氢含量试验汇报
一、试验目标
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二、试验原理
标定高锰酸钾基准物有很多,常见是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4和KMnO4反应,其反应式为:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O
H2O2含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很轻易被KMnO4氧化而生成有力氧和水,其反应式为:
2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不轻易褪色,待生成Mn2+以后,因为Mn2+催化,加紧了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,依据KMnO4标准溶液用量计算样品中H2O2含量。
三、试验仪器及药品
仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉
药品: KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4
固体、市售H2O2样品
四、试验步骤
高猛酸钾标定步骤
洗涤 按要求把试验用仪器洗涤洁净。
润洗 将酸式滴定管用待标定KMnO4溶液润洗2-3次。
称量 - Na2C2O4基准物。
溶解 将称量好基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 2mol/L H
2SO4溶液,并加热至70-85℃。
滴定 将加热好溶液立即用待标定KMnO4 溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,而且30s不褪色,即为反应终点。平行测定2次,依据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物质量,计算KMnO4溶液浓度。
H2O2溶液含量测定
洗涤 按要求把试验用仪器洗涤洁净。
润洗 将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。
装液 将标准KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点,调整液面至零刻度线上;用移液管移取市售过氧化氢样品(质量分数约为30%)20ml,置于250ml锥形瓶中,加水20-30ml和H2SO4溶液20ml。
用KMnO4标准溶液滴定装液好H2O2样品至溶液呈粉红色,30s不褪色即为反应终点。最终,平行测定2次,依据KMnO4标准溶液用量,计算H2O2未经稀释样品中H2O2质量浓度。
五、试验统计
(Na2C2O4溶液为20ml)
项
目
次
数
滴定前(ml)
滴定后(ml)
KMnO4体积(ml)
第一次
数据不足
数据不足
数据不足
第二次
数据不足
数据不足
数据不足
第三次
数据不足
数据不足
数据不足
(H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml)
滴定前(ml)
滴定后(ml)
KMnO4体积(ml)
第一次
0
第二次
第三次