苯妥英钠的合成样稿.doc

文档介绍：试验一 苯妥英钠合成
(Synthesis of Phenytoin Sodium)
苯妥英钠为抗癫痫药，适于诊疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及一些类型心律不齐。
化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠
（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium)
化学结构式为：
C15H11O2N2Na
本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中逐步吸收二氧化碳析出苯妥英。
本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于***和***仿。
一、目标要求
1．学****安息香缩合反应原理和应用维生素B1及***化钠为催化剂进行反应试验方法。
2．学****有害气体排出方法。
。
***氧化试验方法。
二、试验原理
（安息香制备）

（二苯乙二***制备）


（苯妥英制备）
（苯妥英钠制备）


三、试验方法
（一）安息香制备（盐酸硫***催化）

名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比
苯甲醛 CP d ℃ 20ml
盐酸硫*** 原料药
氢氧化钠 CP 10ml
2. 操作
在lOOml三口瓶中加入3．5g盐酸硫***()和8ml水，溶解后加入95％乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃。冷却，抽滤，用少许冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃
注：也可采取室温放置方法制备安息香，立即上述原料依次加入到lOOml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。
(二)二苯乙二***（联苯甲酰）制备

名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比
安息香 自制 1
***(65%-68%) CP d bp122℃ 25ml

***(65％-68％)置于lOOml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续
吸收装置[1]，低压加热并搅拌，逐步升高温度，直至二氧化氮逸去(—2h)。反应完成，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水烧杯中，充足搅拌，直至油状