文档介绍:乙酰苯胺的制备《制药小试操作》学习情境之 1 一、项目计划安排 6 5 4 3 做方案 9: 10- 11 : 16 2 查资料 8: 10-9 : 10 1 备注步骤时间序号二、任务&要求 1、用冰醋酸和苯胺制备乙酰苯胺 2、使用 苯胺 3、熟悉相应仪器的使用三、反应原理 93 135 X 计算过程: 设X为乙酰苯胺的理论产量 93/=135/X 得 X= 四、计算过程&结果?由资料得知: 5ml 的苯胺需要加入 的冰醋酸, 5ml/=/ 所需冰醋酸的体积计算得:所需冰醋酸的体积= (可以稍微过量) ? 5ml 苯胺的实验中需要加入 粉,同理可以推知本实验中所需的 Zn 粉量= 五、仪器&试剂 1 加热套 81 减压过滤装置 91 熔点测定仪 10 2 铁架台 7 1 量筒 6 1 牛角管 5 1 温度计 4 1 蒸馏头 3 1 韦氏蒸馏柱 2 1 100ml 圆底烧瓶 1 仪器数量仪器规格仪器名称序号 2、试剂?名称: 乙酰苯胺; N- 苯基乙酰胺、退热冰?分子式: C8H9NO ; CH3CONHC6H5 ?分子量: ?性状: 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。?熔点: ℃?沸点: 304 ℃?相对密度: (15/4 ℃) ?稳定性: 在空气中稳定。?溶解情况: 溶解度:水 ( 25 ℃)、 ( 80 ℃)、 18 ( 100 ℃); 乙醇 ( 20 ℃),甲醇 ( 20 ℃),氯仿 ( 20 ℃),微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等,不溶于石油醚。乙酰苯胺的基本资料 184 ℃- ℃ ( 20/4 ℃无色油状液体苯胺 1 固体活性炭 4 ℃ 蓝白色金属 Zn 粉 3 液态冰醋酸 2 试剂剂量沸点(.) 熔点( .) 密度( g/cm3) 状态(室温下) 试剂序号六、实验流程图苯胺、冰醋酸、锌粉水、乙酸馏出液酰化分流装置乙酰苯胺、苯胺、乙酸、杂质抽滤装置加水搅拌析出结晶过滤液相苯胺、乙酸、水乙酰苯胺粗品固相活性炭脱色热过滤保温过滤液相乙酰苯胺、水、水溶性杂质固相活性炭、有色杂质冷却结晶过滤抽滤装置固相液相乙酰苯胺水、水溶性杂质七、实验装置制备装置减压过滤装置布氏漏斗抽滤瓶温度计韦氏分馏柱量筒圆底烧瓶