文档介绍:pH值测定标准操作规程
目的:
建立pH值测定的标准操作规稈•,保证止确操作。
依据:
《屮华人民共和国纱典》(2000年版二部)附录。
范围:
本标准适用于pH值的测定。
职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
程序:
定义:pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法,是药殆检查项 下采用较多和重要的指标之一。pH值就是水溶液屮氢离子浓度的负对数。以公式表示为: pH=-logaH+o在25°C时,水溶液的pH值等于7为屮性,大于7为碱性,小于7为酸性,每 1升溶液屮有1摩尔氢离子吋,pH=0每1升溶液屮有1摩尔氢氧根离子吋,pH=l4o
pH值测定法各国纱典都有明确的规定。屮国纱典1953年版规定pH值测定 法可使用比色法和电位法两种方法测定,但在实际测定吋,比色法干扰因素较大,容易产生 误差,屮国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法,但附录内明确规定“当电位法与比色 法结果不一致时,应以电位法为准”。1977年版以后的小国纱典就明确规定pH值测定法只 能用电位法。
原理:电位法测定pH值的基本原理,是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动 势与pH值的规律,即在25°C吋,,pH值就变化一个单位。
仪器与性能测试:
pH计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分,测定吋有两个电极:一 个电极做为测定时的比较标准,为参比电极,它应当有稳定的已知电位;另一个电极的电位 随溶液屮氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。参比电极有甘汞电极、氯化银电极等;指 示电极有玻璃电极、氢覘电极和铸电极等。最常用的电极为11一汞电极和玻璃电极。
I,汞电极是由汞、I,汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可 分为三种,即饱和
11一汞电极、 I「汞电极和lmol/L I「汞电极,它们的电极电位各不 相同。电极电位受温度影响,特别是饱和甘汞电极影响最大,但由于制备简单,H前仍是最 实用的参比电极。
玻璃电极是在一•支厚玻璃管下端接一•个特殊质料玻璃球膜,其前端薄膜的厚 ,球屮盛已知pH值的缓冲液,并用一个电极电位已知的参比电极做为引线,常 用内参比为氯化银电极,电极的异线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻IO?以上,否则形成漏电, 而使测定不稳。玻璃电极的最大缺点是玻璃球膜极易破碎,现在国内外均牛产有不易破损的 玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。
测定计部分最早的pH计是用电位计补偿式,现在已经淘汰。其后采用电子 管电压表直接测量,晶体管发展后,又改为晶体管电路,仪器体积小,, 输入阻抗小于3X10hQo随着电子线路的不断改进,又有精确度为± 3X10t2Q的仪器。它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器, 零点更稳定。FI前有些高档pH计往智能方向发展,它除高阻抗转换电路外,还有测温电路、 模拟数字转换电路和微机组成。测量功能多,精确度高,能自动的补偿斜率和显示斜率,自 动温度补偿并显示被测溶液的温度,并自动进行数据处理等多种功能。
根据屮华人民共和国计量法实施细则,pH计属于实行强制检定的工作计量 器具。常用的pH计应按JJG-119-84 “实验室pH (酸度)计检定规