文档介绍：实验:从茶叶中提取咖啡因?了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理。?了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。?掌握索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作实验目的: 实验原理: 茶叶中含有咖啡因,约占1-5%,另外还含有11-12%的丹宁酸(鞣酸),%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。实验步骤: 流程图: 回流提取 95%乙醇茶叶末提取液粗提取液炒干粗提取物升华收集咖啡因蒸馏回收乙醇实验步骤: 取10g茶叶末装入索氏抽提器抽提筒内加 100mL95%乙醇回流7次以上回收提取液中乙醇拌入 4gCaO 咖啡碱结晶停止加热, 换蒸馏装置圆底烧瓶内加 100ml95%乙醇升华计算产率测定熔点水浴将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿炒干用纸筒包装换上升华装置注意事项: ?回流萃取过程中滴液漏斗可能会出现无法旋转的状况, 可用木塞轻敲即可。?翻炒时应尽量炒干,否则升华时会有烟雾,造成污染。?注意控制升华温度,不可太高。?样品纸筒应低于虹吸管,有利于溶剂充分浸润样品; ?在升华前,务必蒸干水分,因咖啡碱溶于水; ?在升华时,样品要受热均匀,宜小火加热,有利结晶生长和纯化。思考题: ?总结从茶叶中提取咖啡碱的流程。茶叶溶解、抽提蒸馏-除乙醇蒸干升华粗产品乙醇生石灰产品思考题: ?怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱?加入CaO有何作用? ?答:鉴定咖啡碱的方法很多,可以通过测定熔点与文献值比较的方法鉴定,还可以利用生物碱的沉淀反应来鉴定。如在咖啡碱的热水溶液中加入HgCl2溶液,则有白色沉淀产生。加入CaO可吸收水分,创造碱性环境,有利咖啡碱的升华;CaO还有增加粗咖碱的加热表面积和吸附色素的作用, 有利增加咖啡碱的产量和纯度。